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凱氏定氮儀的原理和清洗維護步驟方法
閱讀：3124 發布時間：2022-5-10
凱氏定氮儀可測量固體，液體和氣體中的總氮含量。由于省去了繁瑣的滴定池的操作和維修，簡化了操作，省去了氫氣，避免了可能發生燃燒爆炸的危險。凱氏定氮儀是在原儀器基礎上開發的新一代更新換代產品。儀器采用更為可靠的控溫設計，信號處理電路進一步優化，操作界面更為友好。可廣泛應用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環境保護及其它領域，是目前*的氮分析手段。
凱氏定氮儀采用氧化裂解一化學發光的原理。當樣品被引入高溫裂解反應室，在此與來自臭氧發生器的O3發生反應產生激發態的NO2*，當NO2*返回到基態時，發出光子，發出的光由光電倍增管接收并由微電流放大器放大，數據處理系統轉換顯示出于發光強度成正比的信號，通過測量化學發光的強度即可求出樣品的總氮含量。
凱氏定氮儀是根據化學發光原理與計算機技術相結合開發的新一代精密實驗儀器。儀器執行標準：SH/T 0657-2007、ASTM D4629-1996 液態石油烴中痕量氮測定法(氧化燃燒和化學發光法)可廣泛應用于石油、化工、煤碳、科研院校等行業，是目前國內外較為*的氮含量分析手段。
下面我們主要介紹下，我們在使用凱氏定氮蒸餾器測定蛋白質含量時，如何清洗定氮儀。儀器安裝前，其各部件需經般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然后安裝并固定在只鐵架臺上。
儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。這樣，方面保證了儀器的清潔，另方面，也同時對儀器進行了檢查，些壞的零部件，可以及時被查出并替換。儀器安裝完后，我們需具體對儀器的內部進行清潔。先在凱氏定氮儀蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，并放入少許沸石(或毛細管等)，以防爆沸。這個步驟有點類似于凱氏定氮法的消化前步驟，用相應的試劑對其進行清洗。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。這步可直接驗證插管是否可以使用。蒸氣發生后，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置個錐形瓶接收冷凝水。凱氏定氮儀從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。整個清洗過程，到這里就結束了，經過清洗這個過程，儀器內部環境已經符合我們測定蛋白質含量的需求，另外，儀器的各部件也得到了檢驗，可以及時換漏氣或者其他壞了的部分。根據以上步驟重復清洗2～3次，再在冷凝管下換放個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。