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氣相色譜法檢測(cè)地下水中擬除蟲(chóng)菊酯有機(jī)氯百菌清等24種農(nóng)藥殘留
擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)氯、百菌清、毒死蜱是目前廣泛使用的農(nóng)藥，對(duì)人和環(huán)境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的飲用水源和工農(nóng)業(yè)用水源，加強(qiáng)城市地下水有機(jī)污染物調(diào)查是環(huán)境保護(hù)的迫切需求。目前，國(guó)內(nèi)外研究地下水中農(nóng)藥殘留的主要前處理方法為固相萃取、液液萃取等，方法檢出限可達(dá)到ng/L級(jí)別，但研究對(duì)象種類(lèi)較為單一，難以實(shí)現(xiàn)多種類(lèi)農(nóng)藥的同時(shí)分析。因此，建立一種準(zhǔn)確快速、靈敏經(jīng)濟(jì)的擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)氯農(nóng)藥、百菌清、毒死蜱多殘留進(jìn)行同時(shí)分析的方法，可提高分析效率，為地下水、地表水有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)、處理和防治提供重要依據(jù)。
擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、有機(jī)氯、百菌清、毒死蜱等常規(guī)分析方法主要有氣相色譜法和氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法。氣相色譜－高分辨質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥殘留可達(dá)到0．2ng/mL，常規(guī)氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法儀器檢出限僅達(dá)到ng/mL級(jí)別，然而氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)于設(shè)備要求較高，不利于方法推廣使用。
氣相色譜－電子捕獲檢測(cè)器（GC－ECD）則能充分利用擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、有機(jī)氯、百菌清等農(nóng)藥具有的電負(fù)性，可以靈敏、穩(wěn)定地測(cè)定此多種類(lèi)目標(biāo)化合物，同時(shí)成本較低，是一種可以廣泛推廣、適合大批量樣品檢測(cè)的分析方法。但目前GC－ECD分析方法用來(lái)檢測(cè)這幾類(lèi)化合物主要采用分類(lèi)檢測(cè)，分析流程長(zhǎng)、分析效率低。與此同時(shí)，擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥分子量較大、沸點(diǎn)較高，多種菊酯類(lèi)農(nóng)藥存在異構(gòu)體，在氣相色譜柱中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致靈敏度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于有機(jī)氯農(nóng)藥，同一分析流程很不匹配，這是分析該類(lèi)化合物的難點(diǎn)。因此改進(jìn)色譜柱種類(lèi)、進(jìn)樣口溫度、柱壓力控制方式、提取及凈化等條件，主要利用氣相色譜的色譜柱程序升壓功能解決擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)低靈敏度的難題，實(shí)現(xiàn)了擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、有機(jī)氯、百菌清等多類(lèi)別農(nóng)藥的同時(shí)、快速、準(zhǔn)確測(cè)定。
儀器與主要設(shè)備
氣相色譜儀，配微池電子捕獲檢測(cè)器；固相萃取（SPE）裝置；氮吹儀，配備數(shù)控恒溫水浴；調(diào)速多用振蕩器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；馬弗爐。
色譜分析條件
分析色譜柱：（30m×0.32mm，0.25μm）；進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器溫度350℃，尾吹流量30mL/min，進(jìn)樣量1.0μL。爐溫升溫程序：初始溫度90℃保持0.5min，以30℃/min升溫至180℃保持2min，以5℃/min升溫至200℃保持2min，以10℃/min升溫至300℃保持3.5min，以30℃/min升溫至320℃保持3min。柱壓力變化程序：初始?jí)毫?2.1kPa，保持22min，以344.8kPa/min升壓至96.6kPa，保持5min，以344.8kPa/min降壓至62.1kPa直至分析流程結(jié)束。