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月旭科技(上海)股份有限...

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牛可食性組織中氨丙啉 殘留量的測定

閱讀:1074      發布時間:2022-8-1
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適用范圍 ?


適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測。(本實驗樣品采用牛肌肉、牛脂肪)

參考標準:《GB-31613.1-2021 食品安全國家標準 牛可食性組織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜法 方法一》


提取步驟 ?

牛肌肉、肝臟和腎臟:

取試料2g(準確至±0.02g),加磷酸鹽緩沖液10.0mL,10000r/min均質1min,8000r/min離心5min,收集上清液,殘渣加磷酸鹽緩沖液10.0mL,重復提取一次,合并上清液,備用。

牛脂肪:

取試料2g(準確至±0.02g),加乙腈10.0mL,10000r/min均質1min,8000r/min離心5min,取上清液于50mL塑料離心管中,殘渣加乙腈10.0mL,重復提取一次,合并2次上清液,于50℃水浴中氮吹至干,用磷酸鹽緩沖液20.0mL溶解殘余物,備用。

SPE凈化步驟 ?

SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;

上樣:取5mL備用液過柱,棄去;

淋洗:3mL水,棄去并擠至近干;

洗脫:2mL甲醇洗脫,壓干并收集于離心管中;

復溶:將收集液體于40℃水浴氮氣吹干,用0.1%甲酸溶液-甲醇(90:10)1.0mL溶解殘余物,過0.22μm濾膜,液相色譜-串聯質譜儀測定。

色譜條件 ?

UPLC條件

色譜柱:Ultimate® XB-C18,2.1×150mm,3µm。

保護柱柱芯:Ultimate® XB-C18,

柱芯: 3µm,120?, 2.1×10mm;

流動相:0.1%甲酸水溶液-甲醇(90:10);

柱溫:30℃;

流速:0.2mL/min;

進樣體積:2µL。

質譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500 V;

離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10 psi;霧化氣(GS1)55 psi;輔助氣(GS2)50 psi。

其他質譜參數見表2

表1  多反應監測模式(MRM)參數


微信截圖_20220801135324.png


   譜圖和數據 ?


1.牛肌肉基質混合對照溶液25ng/mL 圖譜

微信截圖_20220801135354.png

2.牛肌肉樣品空白 圖譜


微信截圖_20220801135412.png

3.牛肌肉樣品加標50μg/kg 圖譜

微信截圖_20220801135419.png

4.牛脂肪基質混合對照溶液25ng/mL 圖譜

微信截圖_20220801135426.png

5.牛脂肪樣品空白 圖譜

微信截圖_20220801135432.png

6.牛脂肪樣品加標50μg/kg 圖譜

微信截圖_20220801135438.png

表2. 加標回收率表(加標水平為50μg/kg)


微信截圖_20220801135447.png

   產品信息 ?

微信截圖_20220801135710.png

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