化工儀器網手機版
移動端訪問更便捷
夯實獸藥殘留檢測技術
2019年04月30日 09:56:05
來源：化工儀器網 點擊量：7423
2019年4月12日，“CBIFS2019第十二屆中國食品安全技術論壇”在重慶盛大召開，精英薈萃，博采眾長。其中，以獸藥殘留檢測技術為專題的論壇在歡悅廳A舉行，由國家獸藥安全評價中心江海洋教授主持，國家獸藥殘留基準實驗室的袁宗輝教授、島津企業管理(中國)有限公司的陳丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、國家獸藥安全評價中心的江海洋教授、上海海關朱堅研究員、中國農業科學院農業質量標準與檢測技術
【化工儀器網 行業動態】2019年4月12日，“CBIFS2019第十二屆中國食品安全技術論壇”在重慶盛大召開，精英薈萃，博采眾長。其中，以獸藥殘留檢測技術為專題的論壇在歡悅廳A舉行，由國家獸藥安全評價中心江海洋教授主持，國家獸藥殘留基準實驗室的袁宗輝教授、島津企業管理(中國)有限公司的陳丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、國家獸藥安全評價中心的江海洋教授、上海海關朱堅研究員、中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所的王培龍參加了此專題論壇。上海海關朱堅研究員，帶來了題為《基于液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱高分辨質譜技術》的精彩報告。 
上海海關 朱堅 研究員
朱堅研究員指出，獸藥在動物性食品中的殘留表現是獸藥的原形化合物及其代謝物在動物的細胞、組織、器官或可食性產品(奶、蛋等)中的蓄積、貯存。由于化合物檢測靈敏度要求提高、同時檢測化合物的數量增加、樣品的種類增加、樣品基質更趨復雜，因此分析儀器能夠實現更靈敏、分析速度更快、分辨率更高的檢測性能。
朱堅研究員介紹了我國動物性食品中獸藥多殘留測定標準，即SN/T2443-2010進出口動物源性食品中多種酸性和中性藥物殘留量的測定液相色譜 質譜/質譜法；SN/T2624-2010動物源性食品中多種堿性藥物殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜 質譜法；SN/T3235-2012出口動物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測方法 液相色譜-質譜質譜法。
QQQ分析已知目標化合物
緊接著，朱堅研究員介紹了快速篩查與測定食品中獸藥殘留方法的建立，即Q-Exactive分析已知目標化合物的優點，即高分辨全掃描定量，無需方法優化，一針分析的目標組分數目沒有限制，質量數加二級全譜確證，靈敏度=QQQ，線性范圍4-5個數量級。
四級桿-靜電場軌道阱質譜儀
質譜方法：把所有要檢測的目標物的母離子質量，正/負離子化極性，輸入列表(inclusion list)；當系統進行全掃描時，會自動檢測到同列表內母離子質量的差別在10ppm的離子，自動做MS/MS(dd-MS2)得到結構并進行化合物確認。
色譜方法：使用一根普通的HPLC色譜柱，一個常用的色譜條件，即開始運行實驗；運行完畢，如果一切都比較理想，直接保存這個成功建立的方法。
當前，目標獸藥共104種，在每類基質選擇上，組成為復雜、具代表性為樣品基質；在提取溶劑的選擇上，選取常用的有機溶劑甲醇、乙腈、乙酸乙酯、異丙醇等考察不同溶劑對化合物的提取效果；對提取溶劑的酸性進行考察上，得出結論為采用0.1%甲酸乙腈對二苯乙烯類化合物的提取效果較差，因此方法選擇乙腈作為提取溶劑。 朱堅研究員不但闡述了凈化粉末的優化、綜合考慮各類化合物的回收和凈化效果，900mgMgSo4 50mgC18對各類化合物的平均回收率好，凈化效果佳，而且他還闡述了液相色譜條件、色譜柱的選擇、流動相的選擇、質譜條件、質譜條件的優化等。
朱堅研究員從已發表論文中得出采用高分辨質譜的優點，即當分辨率達到50 000以上時用一級質譜HRMS,已經具有比MS/MS更高的選擇性，可以直接用HRMS來定性和定量。
隨后，朱堅研究員繼續闡述了對質譜確證方法的要求、定性確證時相對離子豐度的大允許偏差、質量碎片類型和識別點數關系、回收率和精密度等方面。
會議臨近尾聲，朱堅研究員分享了他得出的結論，即通過full MS-ddMS-2模式和Trace Finder軟件對從實際樣品中采集到的數據進行篩查分析；檢索參數為：母離子質量數偏差為1×10-5，峰閾值強度為1×104，信噪比(S/N)為5，子離子質量偏差為1×10-5，匹配少碎片個數為2，同位素豐度相似度為90%，同位素質量數偏差為1×10-5 ；在包含104種獸藥的數據庫中檢索，篩查過程中全部符合以上設置條件的化合物為初篩通過；初篩通過的化合物采用Library Manager 進行二級譜圖庫對比，二級離子質量數偏差為1×10-5 保留時間限定為±0.5min，相似度大于0.7視為正確。
隨著參會人員的掌聲中，朱堅研究員致謝，此場報告結束。
相關閱讀 Related Reading
查看更多+版權與免責聲明
- ①凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其他方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- ②本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- ③如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
