二氧化硅的紅外光譜測定

在電力、煤炭等行業生產環境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對作業人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統疾病。因此，加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性，實現批量檢測的目的，二氧化硅的紅外光譜測定，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。

二氧化硅的紅外光譜測定 檢測原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現特異性強的吸收帶，在一定范圍內，其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度，進行定量測定。

二氧化硅的紅外光譜測定 儀器配置：

二氧化硅的紅外光譜測定 制樣準備：

1. 瓷坩堝和坩堝鉗；

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐；

3. 十萬分之一天平；

4. 200目過濾篩；

5. 濾紙、稱量紙 若干；

6. 無水乙醇；

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；

8. 游離二氧化硅標準品(純度高于95%)；

9. 采集的粉塵樣品。樣品的采集：根據測定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

二氧化硅的紅外光譜測定 測定：

1、樣品處理

準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量（G）。然后將受塵面向內對折 3 次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取 250mg 制樣粉末和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。

2、石英標準曲線的繪制

精確稱取不同質量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 制樣粉末，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點和 100%，以 Y 軸縱坐標表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標，以石英質量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。

3、樣品測定

分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定 3 次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量（m）。

二氧化硅的紅外光譜測定 計算

按公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：SiO2(F)= m/G× 100

公式中：

SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m ——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量，mg；

G ——粉塵樣品質量，mg。

二氧化硅的紅外光譜測定 注意事項

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對標準差（RSD）為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對測定結果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進行分析測定。

3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時發生分解，于 800cm-1 附近產生干擾，如灰化溫度小于 600℃時，可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在 800cm-1 附近產生干擾，則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。

5、為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在 18℃~24℃，相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件一致，以減少誤差。