WRR 熔點儀

n          儀器用途及特點

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該該仔細搜索由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的*儀器。

WRR 熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程控，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

n          主要技術參數和規格

1.          熔點測定范圍：40 －280℃

2.          熔點顯示方法：數字顯示

3.          顯示zui小讀數：0.1℃

4.          測定熔點的準確度：＜200℃ ±0.5℃　　　≥200℃ ±0.8℃

5.          重復性：升溫速率1℃/min時為0.4℃

6.          起始溫度設定準確度：±1℃

7.          線性升溫速度：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔

8.          線性升溫速率誤差： ＜200℃時10%　　　≥200℃時15%

9.          導熱介質：硅油

10.       全程升溫時間：40℃－ 270℃不大于14min

全程降溫時間： 270℃－40℃不大于19min

11.       毛細管尺寸：內徑：0.9 －1.1mm

徑厚：0.1 －0.15mm

長度：120mm

12.       電源：AC220±22V　　50±1HZ

13.       功率：250W

14.       尺寸（長、寬、高）：270mm ×310mm ×400mm

15.       質量（凈重）：12.5kg

n          操作步驟及使用方法

l          使用前的準備工作

　　注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。

1.          硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml 從溢出口注入，重復6 次，共需注入60ml 硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上。（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）

2.          油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然后卸下側板；

用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。

l          熔點測定

1.          通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設置的起始溫度應低于待測物質的熔點（不大于280℃），根據線性升溫速率，選擇推薦如下表；供用戶參考。

　　　　　　速率選擇　　　　　　　　　　起始溫度低于熔點

　　　　　　0.5℃/mim　　　　　　　　   3℃

            1℃/mim　　　　　　　　     3－5℃

　　　　　　1.5℃/mim　　　　　　　　   6－10℃

　　　　　　3℃/mim　　　　　　　　   　9－15℃

2.          開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明儀器已處于接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此后儀器自動達到預置設定溫度并自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下“置入”鍵即可。

3.          儀器預熱20 分鐘，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中。（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）

4.          根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。

5.          通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。

說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。

6.          若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。

7.          謹慎取出測量完畢的毛細管。

8.          如果要重復測同種樣品，那么按一下“置入”鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡后重復3 －7 的步驟即可。

9.          如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復3 －7 的步驟即可。

10.       一般推薦用戶先測量低熔點物質，后測高熔點物質。

n          使用注意事項

1.          樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應*，具體要求應符合藥典規定。

2.          插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。

3.          線性升溫速率不同，溫室結果也不*，要求一定規范。

4.          被測樣品一次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

5.          毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄臟。

6.          如果需要更換油浴管，請按使用前準備工作中描述的方法進行。

n          儀器的維修及校驗

1.          儀器應在干燥通風的室內使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應接大地，不能用中線代替。

2.          儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品，切忌用手工控制的毛細管代用，以防太緊而斷裂。

3.          儀器使用的傳溫介質硅油必須用201 －100 甲基硅油，如用其它型號的硅油，則儀器應重新用標準品校驗。

4.          儀器經過長期使用后，如果油質發生變化，則應重新調換硅油，調換硅油的方法應關掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內，重新注入硅油即可使用。

5.          使用中如遇到毛細管斷裂，應先關掉電源，待爐子冷卻后打開上蓋，把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中，則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細管，然后再裝入儀器內。

6.          儀器應定期送制造廠或請我廠技術應用服務部派人進行校驗。

7.          觀察窗放大鏡應保持清潔，油浴管也應保持清潔，定期用軟布擦去沾污的灰塵。