日前，國家衛(wèi)健委、市場監(jiān)督局聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB 2760-2024）等47項新標準和6項修改單。[1]其中，《食品安全國家標準 食品中乳鐵蛋白的測定發(fā)布》(GB 5009.299-2024)是個適用于乳制品中牛乳鐵蛋白含量的測定的國家標準，并將于2024年8月實施。在實際樣品中乳鐵蛋白的測試過程中，往往會存在峰型拖尾、曲線線性不佳、回收率不穩(wěn)定等問題。針對以上問題點，小編將為您帶來SGLC的解決方案，“柱”您一臂之力，無憂應對新標準的方法開發(fā)。

樣品前處理：

采用SHIMSEN肝素親和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02)進行樣品處理。

乳粉樣品平行測試5次，加標回收率86%，RSD 1.8%(產(chǎn)品標識濃度62.33mg/100g，加標濃度40mg/100g，實測濃度88.07mg/100g)

實驗操作及緩沖液配置請按照產(chǎn)品使用說明進行，參考步驟如下。

前處理過程中的注意事項如下：

①       緩沖液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配，存放時間不要超過1周，避免pH變化；

②       濾膜及樣品瓶在使用前，應進行吸附測試

(可采用高速離心代替過膜，取上清液上機，回收率更佳)；

③       親和柱盡量不要重復使用，如重復使用，不可超過3次

(每次使用后，柱容量都會降低，重復使用可能造成檢測結果偏低)。

分析方法如下(梯度優(yōu)化，兼容大體積進樣)：

儀器：高效液相色譜儀配置二元梯度泵、自動進樣器和紫外檢測器

色譜柱：ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)

(初次使用時，建議采用標準品溶液連續(xù)進樣，至響應趨于穩(wěn)定后，再進行測試)

柱溫：25 ℃

檢測波長：280 nm

流速：1.0 mL/min

進樣量：10 μL

流動相

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參考文獻

[1] 關于發(fā)布《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB 2760-2024）等47項食品安全國家標準和6項修改單的公告（2024年 第1號），國家衛(wèi)生健康委員會 國家市場監(jiān)管總局

[2] GB 5009.299-2024 食品安全國家標準 食品中乳鐵蛋白的測定