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日立分析儀器(上海)有限公司

TA FAQs【08】| 助力您了解您的熱分析儀

時間:2025-7-7 閱讀:89
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TG/DTA測量在空氣中進行。當數據顯示的X軸設置為溫度時,數據顯示會在氧化分解過程的溫度范圍內出現奇怪的現象。為什么會這樣?我們應該如何分析?


在空氣氣氛中進行氧化分解測量時,當試樣與空氣中的氧氣發生氧化反應產生的放熱較大時,試樣的溫度曲線可能會形成一個峰。圖1顯示了草酸鈣一水合物的測量示例。在一水草酸鈣的第二階段脫水反應中,試樣中排出的CO與大氣中的O2發生氧化反應,產生大量放熱。如果將試樣的溫度曲線顯示在Y軸上,以X軸作為時間軸,如圖1a所示,則溫度曲線會在反應過程中出現峰。換句話說,溫度曲線是這樣的:在氧化反應產生放熱后,溫度下降一次,然后以原來的升溫速率再次升溫。如圖1b所示,當把圖1a中數據的X軸顯示為溫度時,TG和DTA曲線在大放熱反應過程中會變成反轉曲線。這是因為TG和DTA曲線在到達高溫側的途中會返回低溫側一次,然后再次返回高溫側。

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圖1 草酸鈣一水合物的TG/DTA測量結果

 

如圖1所示,測量曲線因試樣放熱過大而出現反轉,這并不表明儀器有問題或存在測量缺陷。相反,這表明儀器在升溫過程中準確檢測到了試樣的溫度。

 

分析圖1中的測量結果有兩種方法。

  • 將X軸更改為時間

  • 對試樣溫度曲線進行 “線性化修正”

如果需要以圖1中測量結果的X軸作為溫度軸的測量圖,則采用線性化修正方法。線性化修正是將部分曲線拉直的修正。圖1測量結果的操作步驟如下。

 

01

選擇用于線性化修正的曲線,然后從測量窗口菜單中選擇 “補償”→“線性化”

 

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02

顯示線性化修正窗口時,將出現一個十字光標,并指定要修正的區域。

 

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03

將顯示一個確認窗口,顯示兩個指定點之間的校直情況。如果沒有問題,按“OK”關閉線性化校正窗口。如果需要重做,則單擊“取消”返回上一個窗口

 

 

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04

顯示的是經過線性化修正的數據。如果以溫度為X軸顯示這些數據,就會得到圖2中的數據。

 

 

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圖2 線性化修正后的草酸鈣一水物的TG/DTA結果

 

 

 

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