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熱重分析儀的分析方法和原理應用

閱讀:818      發布時間:2018-1-11
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熱重分析儀(ThermoGravimetricAnalyzer)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。

1分析方法
當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質,(如CuSO4·5H2O中的結晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。熱重分析通常可分為兩類:動態(升溫)和靜態(恒溫)。
 
熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。

2工作原理
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。
zui常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。

3分析應用
熱重法的重要特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率,可以說,只要物質受熱時發生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測的性質包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應,水合/脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。

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