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雞肉中利巴韋林的檢測方案
點擊次數：4323 發布時間：2014-12-23
一、 樣品前處理方法
2g雞肉，加入15mL水，渦旋混勻，超聲提取10min，2000xg離心5min，取3mL上清進行固相萃取，固相萃取柱為HyperSep HyperCarb 色譜柱(200mg/3mL，貨號60106-301)，固相萃取步驟如下：
活化：1mL 乙腈，1mL乙醇，負壓過柱
上樣：3mL 上清液，1mL/min速率過柱
洗脫：500μL 20%乙腈-水溶液洗脫，1mL/min
洗脫兩次，合并洗脫液，直接進行LC-MS/MS分析。
二、 樣品分析方法
1. 儀器
Accela HPLC；TSuantum Access MAX 三重串聯四級桿質譜檢測器；Hypercarb 液相色譜柱(100x2.1mm，5μm，貨號35005-102130)。
2. 參數設置
液相參數：
柱溫：室溫
進樣量：10μL
梯度：
質譜參數：
離子化模式：電噴霧電離，正離子模式；
質譜掃描方式：選擇反應監測（SRM）；
分辨率：單位分辨率；
毛細管溫度：350℃；
霧化溫度：350℃；
噴霧電壓：3700V；
鞘氣壓力：30 arb；
輔助氣流速：10 arb；
碰撞氣壓力：1.0 mTorr；
離子對參數見下表：
3.色譜圖
見圖1。
圖 1 雞肉加標樣品檢測結果(利巴韋林濃度，1ppb；同位素內標濃度：1ppb)
三、 結果與討論
利巴韋林為強極性化合物，使用水作為溶劑即可將其*提取。但常規色譜柱無法將其保留。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific*的固相萃取填料，基質為具有平面結構的多孔石墨化碳（PGC），能與極性化合物產生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留性質，特別適合極性化合物的純化。
本實驗中，使用HyperSep Hypercarb 進行樣品的純化，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗中，回收率為121.8%，重現性良好。且方法簡單，與現有方法相比，避免了反復調節pH值的步驟。而且，使用20%乙腈即可將目標物洗脫，避免在后繼的分析過程中產生明顯的溶劑效應。
在分析過程中發現，利巴韋林色譜峰附近容易出現干擾物質，根據文獻判斷，可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現假陽性，但使用HyperCarb色譜柱，在極為簡單的流動相條件下，即可實現分離。