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常見化學需氧量測定的幾種方法

時間:2014/6/30閱讀:2419
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重鉻酸鹽法

  化學需氧量測定的標準方法以我國標準GB/T11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和標準ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,準確可靠,成為社會普遍*的經典標準方法。

  其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀催化劑硫酸汞氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148±2的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。

  然而這一經典標準方法還是存在不足之:回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。

  高錳酸鉀法

  以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。

分光光度法

  以經典標準方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。采用上述原理,國外zui主要代表方法是美國環保局EPA.Method 0410.4 《自動的手動比色法》、美國材料與試驗協會ASTMD1252—2000《水的化學需氧量的測定方法B—密封消解分光光度法》和標準ISO15705—2002《水質化學需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是國家環保總局統一方法《快

  速密閉催化消解法(含分光度法)》。

快速消解法

  經典的標準方法是回流2h 法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。國內方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環保總局推薦的統一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國外以德國標準方法DIN38049 T.43 《水的化學需氧量的測定快速法》為代表。

  上述方法同經典標準方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應溫度由150提高到165,消解時間由2h 減少到10min15min。二是改變傳統的靠導熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術提高消解反應速度的方法。由于目前微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗出統一功率和時間,以求達到的消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統一的標準方法。

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