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液相色譜的柱溫升高有哪些解決辦法
液相色譜柱的損壞70-80%都是由于柱壓升高導(dǎo)致的，色譜柱使用了一段時(shí)間以后，壓力會(huì)有所升高，達(dá)到一定程度以后色譜柱就會(huì)報(bào)廢，如果在一天之內(nèi)壓力升高了2-5個(gè)mpa，或者在幾次使用后壓力就翻倍的升高，這些都是異常狀況，那建議進(jìn)行排除。
一、色譜柱保存不當(dāng)
原因：色譜柱如較長(zhǎng)時(shí)間不用，重新啟用后需按說(shuō)明書(shū)的活化方法重新活化后再使用，否則也會(huì)出現(xiàn)柱壓升高，柱效下降。
解決辦法：按說(shuō)明書(shū)重新活化色譜柱。
原因：除另有規(guī)定外，一般反相色譜柱都需保存在高比例有機(jī)相中，以防止微生物滋生。否則，重新啟用時(shí)，會(huì)因微生物滋生而導(dǎo)致柱壓異常升高。
解決辦法：這種情況，可以嘗試用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速過(guò)夜沖洗色譜柱。
二、樣品污染
原因：待檢測(cè)樣品成分復(fù)雜，部分成分死吸附在柱頭端，導(dǎo)致柱壓升高，柱效下降。 6.2 解決辦法
解決辦法1：中藥項(xiàng)目往往樣品會(huì)比較臟，使用一定時(shí)間后，會(huì)因柱頭污染導(dǎo)致色譜柱性能下降，這種情況下，可將色譜柱反接并按說(shuō)明書(shū)的異常沖洗方法進(jìn)行沖洗。
解決辦法2：加保護(hù)柱，保護(hù)柱為一種犧牲式攔截污染，有一定的使用壽命。做的過(guò)程中關(guān)注柱壓，如柱壓升高10%，則需更換保護(hù)柱芯。有些柱溫箱無(wú)法放入保護(hù)柱，則可償試將保護(hù)柱接在柱前，進(jìn)樣品后，但這種情況需對(duì)比不加保護(hù)柱的分析圖譜，確定沒(méi)有因保護(hù)柱與檢測(cè)色譜柱的柱溫差異而產(chǎn)生色譜圖差異的情況下，才可以使用。
解決辦法3：檢測(cè)樣品建議采用小孔徑的濾頭或?yàn)V膜(如0.22μm)進(jìn)行過(guò)濾后再進(jìn)樣，以盡量減少污染物進(jìn)入色譜柱。
解決辦法4：定期維護(hù)色譜柱(確認(rèn)為樣品污染導(dǎo)致柱效下降，而不是填料塌陷的)：對(duì)于確認(rèn)是樣品污染導(dǎo)致色譜柱使用一段時(shí)間柱效下降的，建議對(duì)該項(xiàng)目使用的色譜柱反接后按說(shuō)明書(shū)的異常再生方法進(jìn)行定期維護(hù)；這種處理的好處是，能減少柱子污染物聚集，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命。
當(dāng)一根柱子經(jīng)過(guò)異常再生后，性能參數(shù)仍無(wú)法滿足檢測(cè)，說(shuō)明色譜柱已接近壽命，這種情況下，可以將柱子反接檢測(cè)，還能再用一段時(shí)間。
檢測(cè)蛋白類樣品，容易因蛋白聚集導(dǎo)致柱壓升高，柱效下降，這種情況，可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速過(guò)夜沖洗色譜柱。
三、其他原因
仔細(xì)檢查系統(tǒng)及操作，根據(jù)具體的原因采取相應(yīng)的措施。