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氣相色譜儀實驗時同位素比例不當如何排除？
閱讀：1235 發布時間：2021-3-19
由于所用固定相不同，GC氣相色譜儀可以分為兩種：用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的的擔體作固定相的叫氣液色譜。
氣相色譜儀按色譜分離原理來分，氣相色譜儀亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。
氣相色譜儀按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據所使用的色譜柱粗細不同，，可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬管中，管內徑為2-6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱使將固定液涂在內徑只有0.1-0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上，填充毛細管柱是近幾年才發展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細管，一般內徑為0.25-0.5毫米。
氣相色譜儀同位素比例不正確的原因及排除說明：
1.氣相色譜儀的質址標尺校準不準確；排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；
2.氣相色譜儀調諧后的各質量峰比例不正確；排除方法是重新調諧質譜儀；
3.空氣泄漏；排除方法是檢查空氣峰的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰的強度變化，進一步查明氣相色譜儀泄漏的確切位置。
注意事項：
1.氣相色譜儀手動進樣的速度要快，過慢會導致峰分叉。
2.氣相色譜儀進樣時應排除進樣針內的氣泡，確保進樣重現性。
3.選用合適的進樣器，如10ul的進樣針進樣不得少于1ul。
4.減少進樣歧視：在進樣針插入進樣口以后，氣相電色譜儀針尖內易揮發的樣品首先揮發，進樣前和進樣后的針尖組成不一致，導致進樣歧視；兩種解決方法：
①使用熱進樣針；
②溶劑沖洗。
5.氣相色譜儀色譜柱安裝過程中，應注意進樣口端和檢測器端插入的長度不同，不同的儀器，插入的長度也不同。
6.氣相色譜儀色譜柱使用前，先老化，再使用。