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使用光譜儀分析樣品時(shí)控樣發(fā)揮的作用

閱讀:1878        發(fā)布時(shí)間:2023/1/31
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1.問(wèn)題的提出


在使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過(guò)程中,我們遇到過(guò)這樣一個(gè)問(wèn)題:現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)員反映,用同一批原材料,同一個(gè)配料單,光譜儀測(cè)出的Mn元素含量突高突低,有時(shí)今天不加Mn,而光譜儀測(cè)出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,而光譜儀測(cè)出的Mn含量卻很低。


2.分析原因


我們感覺(jué)此問(wèn)題有些不可思議,從原理上講是不可能的事情。我們對(duì)光譜儀,標(biāo)準(zhǔn)化,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行了多次檢查,沒(méi)有發(fā)現(xiàn)異常。每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊國(guó)際標(biāo)樣,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化我們采用的也是國(guó)際標(biāo)樣,從標(biāo)準(zhǔn)化,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷,儀器沒(méi)有問(wèn)題。問(wèn)題到底出在哪里?我們又對(duì)原材料作了多次抽檢,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,排除了原材料問(wèn)題。我們有從試樣均勻性找原因,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)異常問(wèn)題。到底是哪里的問(wèn)題?

有一次,我們研制了一種新產(chǎn)品,需要對(duì)Mn通道進(jìn)行擴(kuò)展,我們終于發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題的所在。原來(lái),Mm 元素有高低兩個(gè)通道,低通道測(cè)量范圍是0.002%-1.9%,高通道測(cè)量范圍是1.8%-10.10%,而我們做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),使用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%,而我們產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間,這樣,我們做類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),Mn元素是在高通道測(cè)量,而分析產(chǎn)品時(shí),Mn元素是在低通道測(cè)量,這樣控樣沒(méi)有發(fā)揮控樣作用,所以平常分析時(shí),測(cè)的Mn元素含量突高突低。問(wèn)題發(fā)現(xiàn)后,我們想把Mn的低通道范圍變小,Mn的高通道范圍變寬的辦法,使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測(cè)量,效果不理想。后來(lái),改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的國(guó)際標(biāo)樣,用這塊國(guó)際標(biāo)樣單獨(dú)控制Mn元素含量,其他元素含量用另一塊國(guó)際標(biāo)樣控制,問(wèn)題得到解決,并且取得了理想的效果,從根本上解決上訴問(wèn)題。


3.結(jié)論


在生產(chǎn)控制過(guò)程中,我們都會(huì)遇到控樣含量不可能與試樣相符,分析結(jié)果不甚理想,有時(shí)候,甚至出現(xiàn)一些異常情況,這時(shí),分析往往懷疑光譜儀出現(xiàn)異常或故障,控樣問(wèn)題往往被忽略,使問(wèn)題得不到及時(shí)解決,希望同行們遇到類(lèi)似問(wèn)題時(shí),多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用,往往被忽略的問(wèn)題,反而是解決問(wèn)題的根本。

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