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電化學拋光溶液分析方法 電位滴定法測定硫酸、磷酸的含量

閱讀:3372      發(fā)布時間:2016-12-12
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HB/Z 5105.3-2000 電化學拋光溶液分析方法 電位滴定法測定硫酸、磷酸的含量

范圍
本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定電化學拋光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本標準適用于電化學拋光溶液中硫酸、磷酸含量的測定。
測量范圍: 硫酸 390~430g/L;磷酸 430~650g/L。

方法原理
基于酸堿中和反應。硫酸是強酸,磷酸、鉻酸分別為三元酸、二元酸,用NaOH標準滴定溶液進行中和滴定時,硫酸僅出現(xiàn)一個滴定終點,其pH值與磷酸、鉻酸的*個滴定終點相同。加K4Fe(CN)6·3H2O防止鹽類水解。以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用NaOH標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取1.00mL試驗溶液于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
取10.00mL溶液于250mL燒杯中,加水80mL,在中速攪拌下,浸泡電極2min,用NaOH標準滴定溶液滴定至pH4.5為*滴定終點。加K4Fe(CN)6·3H2O溶液10~15mL,繼續(xù)用NaOH標準滴定溶液滴定至pH9.5時為第二滴定終點。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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