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工業乙氧基化脂肪胺分析方法-含水量和伯胺值、仲胺值、叔胺值的測定

閱讀:3890      發布時間:2017-12-17
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GB/T 9290-2008 表面活性劑 工業乙氧基化脂肪胺分析方法

范圍
本標準規定了表面活性劑工業乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下測定: 水-甲醇介質中pH的測定;含水量的測定;硫酸鹽灰分的測定;伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的測定;氧乙烯基含量的測定;游離聚乙二醇含量的測定;聚乙二醇的檢驗。
本標準適用于片狀、塊狀、漿狀或液狀的工業乙氧基脂肪胺的分析,但不包含與制造無關的任何物質。它不適用于酰胺基胺類和咪唑啉類的乙氧基化衍生物。
分析產品結構通式:

R一一飽和或不飽和脂肪基,其鏈長為8~22個碳原子。
m+n一一可根據產品的用途取任何值,但通常在1至50間變化。

含水量的測定
按 GB/T 11275 中的規定進行。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定


伯胺值、仲胺值、叔胺值的測定
總胺值和伯胺值的測定
原理
伯胺經與
鄰羥基苯甲醛反應,成為比伯胺堿性更弱的席夫(Schiff)堿,在仲胺和叔胺存在下,于非水三元溶劑中對席夫堿進行酸量電位滴定。
從電位滴定曲線上計算仲胺值加叔胺值,然后推算伯胺值。


分析步驟
稱取樣品于250mL燒杯中,稱取量由氧乙烯基含量所確定。低含量稱0.5g~1.0g;高含量稱1.5g~2.0g,稱準至0.001g。用20mL 1,4-二氧六環溶解試樣,必要時可在沸水浴中加熱溶解,然后加入5mL乙酸和5mL
鄰羥基苯甲醛,充分搖勻,在室溫條件下靜置30min。再加入50mL 1,4-二氧六環和20mL硝基乙烷,zui后用高氯酸標準溶液進行電位滴定。

分析結果的計算
以KOH計的總胺值(ω1),以mg/g表示,由式(3)計算:

以KOH計的仲胺值加叔胺值(ω2),以mg/g表示,由式(4)計算:

以KOH計的伯胺值(ω3),以mg/g表示,由式(5)計算:

式中:
c  一一高氯酸標準溶液的濃度, 單位為摩爾每升( mol/L);
V1一一達到*等當點時所用的高氯酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一達到第二等當點時所用的高氯酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
m1一一試樣的質量,單位為克(g);
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)。

仲胺值和叔胺值的測定
原理
伯胺和仲胺進行乙?;?,在乙酸溶液中,用酸量法進行電位滴定叔胺值。


分析步驟
稱取1.0g~1.5g實驗室樣品,稱準至0.001g,加入10mL乙酸酐,接上冷凝器,加熱回流1h后,冷卻至室溫。借助100mL乙酸,將燒瓶內的物料全部移至250mL燒杯中,然后用高氯酸標準溶液進行電位滴定。

分析結果的計算
以KOH計的叔胺值(ω4),以mg/g表示,由式(6)計算:

以KOH計的仲胺值(ω5),以mg/g表示,由式(7)計算:

式中:
V3 一一達到等當點時所用的高氯酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
m2一一試樣的質量,單位為克(g)。


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