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制冷劑用氟代烯烴 水分測定通用方法-卡爾·費休庫侖電量法

閱讀:1706      發(fā)布時間:2017-12-20
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GB/T 34237-2017 制冷劑用氟代烯烴 水分測定通用方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費休庫侖電量法和電解法測定微量水分的通用試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于制冷劑用氟代烯烴中微量水分的測定,其中電解法不適用于低壓制冷劑用氟代烯烴。

儀器設(shè)備
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣鋼瓶
雙閥型不銹鋼小鋼瓶,容量不小于150mL,工作壓力應(yīng)大于同等產(chǎn)品的壓力。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采樣導(dǎo)管
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
鋼質(zhì)接頭、銅管或其他合適材質(zhì)的接頭及管子。
低壓制冷劑用氟代烯烴
玻璃或其他合適材質(zhì)的管子。
采樣要求
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/T 6681-2003 中的7.10規(guī)定進(jìn)行。采樣鋼瓶和采樣導(dǎo)管應(yīng)經(jīng)真空干燥,試樣應(yīng)以液相進(jìn)入采樣鋼瓶,采樣的總量應(yīng)保證檢驗的需要。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/ T 6680-2003 中的7.1規(guī)定進(jìn)行。采樣瓶和采樣導(dǎo)管應(yīng)進(jìn)行干燥處理,采樣總量應(yīng)保證檢驗的需要。
貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名等,供檢驗用。

試驗方法
一般規(guī)定
試驗中所用的微量水分測定裝置應(yīng)保證密封。各通氣孔均應(yīng)連接干燥管,干燥劑應(yīng)及時更換。試驗中所用的采樣鋼瓶、采樣導(dǎo)管及進(jìn)樣器等應(yīng)保持干燥,試驗時的攪拌速率和儀器參數(shù)應(yīng)保持一致。

卡爾·費休庫侖電量法
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應(yīng):
H2O + I2 + SO2 → 2HI  + SO3
2I- 一 2e → I2
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成比,根據(jù)法拉第定律,用測量消耗的電量得出水的量。
儀器
庫侖電量水分測定儀
配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測電極等,其他能滿足分析要求的卡爾·費休水分測定儀均可使用。
進(jìn)樣器
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
不銹鋼管或空白毛細(xì)管,長約50cm,內(nèi)徑0.2mm~0.5mm;或其他合適的進(jìn)樣器。
低壓制冷劑用氟代烯烴
10mL或20mL注射器;或其他合適的進(jìn)樣器。
電子天平
zui大稱樣量不小于3000g,感量為0.01g。
試劑
與庫侖電量水分測定儀配套的醛酮電解液(市售試劑)。
與庫侖電量水分測定儀配套的普通電解液(市售試劑)。

分析步驟
預(yù)備工作
加入所需的電解液,調(diào)節(jié)庫侖電量水分測定儀,進(jìn)行預(yù)滴定,使電解池內(nèi)達(dá)到無水狀態(tài)準(zhǔn)備進(jìn)樣。
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有試樣的帶進(jìn)樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量,至0.01g,并將進(jìn)樣器插到陽極室底部,打開采樣鋼瓶液相出口閥使試樣流出,控制進(jìn)樣速度為1g/min~2g/min,進(jìn)樣量5g~10g(或根據(jù)含水量適當(dāng)調(diào)整進(jìn)樣量),迸樣后關(guān)閉閥門,再次秤量帶進(jìn)樣器的采樣鋼瓶質(zhì)量,至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束后,進(jìn)行電量滴定,在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。
低壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有樣品的注射器質(zhì)量,至0.01g,進(jìn)樣后再次秤量注射器質(zhì)量,至0.01g。進(jìn)樣結(jié)束后,進(jìn)行電量滴定,在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質(zhì)量。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖電量水分測定儀MKC-710S + 取樣鋼瓶12-05143
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