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甘草次酸脂質(zhì)體中乙醇?xì)埩魵庀嗌V分析方法
  • 甘草次酸脂質(zhì)體中乙醇?xì)埩魵庀嗌V分析方法
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貨物所在地:山東滕州市

更新時(shí)間:2024-08-10 09:26:08

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甘草次酸脂質(zhì)體中
乙醇?xì)埩?/b>

的頂空氣相色譜法測(cè)定方法


脂質(zhì)體是磷脂分散在水中形成的一種類球狀的、包封一部分水相的封閉囊泡。甘草次酸脂質(zhì)體是本實(shí)驗(yàn)室制備的一種陽(yáng)離子脂質(zhì)體 ,將甘草次酸制成脂質(zhì)體后可以使其水溶性增加,具有一定的靶向性。甘草次酸脂質(zhì)體采用注入法制備,乙醇是在注入法制備脂質(zhì)體的過(guò)程中經(jīng)常使用的一種溶劑,若不除去會(huì)嚴(yán)重影響脂質(zhì)體的穩(wěn)定性和安全性,所以應(yīng)保證乙醇在脂質(zhì)體中的殘留量小于0.5%L 2,31。本文探討了采用氣相色譜法測(cè)定甘草次酸脂質(zhì)體中乙醇?xì)埩袅康姆椒ā?/div>

關(guān)鍵詞:氣相色譜分析方法;:氣相色譜一氫火焰檢測(cè)器(GC—FID);乙醇?xì)埩袅浚?甘草次酸脂質(zhì)體



儀器配置及試劑:

儀器 Gc-2010氣相色譜儀(FID+毛細(xì)管系統(tǒng)+填充柱進(jìn)樣+智能后開門) 1臺(tái)
色譜柱
HP一5毛細(xì)管柱
1支
進(jìn)樣器 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器(含進(jìn)樣瓶) 1套
數(shù)據(jù)處理 色譜工作站 1套
外部氣源 空氣、氮?dú)?、氫?鋼瓶或發(fā)生器 1套
電腦 品牌電腦xp系統(tǒng) 1臺(tái)
試劑 無(wú)水乙醇為色譜純,水為超純水  











 
方法采用氣相色譜法。

氣相色譜條件:,進(jìn)樣口溫度240℃ ,柱溫采用程序升溫,初始溫度為70℃ ,保持3 rain,以5℃ ·rain 升溫至90℃ ,再以10 qc·rain 升溫至200 cc,保留5 rain,檢測(cè)器240℃ ,分流比1:1,流量1 ml·rain‘。,氫氣流速30 ml·rain~,空氣流速300 ml·rain~。頂空條件:頂空瓶平衡溫度80℃ ,頂空瓶體積為2O ml,供試溶液體積為5 ml,平衡時(shí)間為40 rain,定量環(huán)溫度為IO0~C,傳輸管溫度為1 10℃ ,進(jìn)樣體積為1 ml。

譜圖:

 

      頂空氣相色譜法測(cè)定藥品殘留溶劑時(shí),應(yīng)選擇能使藥品*溶解的溶劑,否則殘留溶劑檢出量偏低且精密度不能滿足分析要求。脂質(zhì)體是磷脂分散在水中形成的一種類球狀的、包封一部分水相的封閉囊泡。水經(jīng)濟(jì)無(wú)毒,且對(duì)FID無(wú)響應(yīng),是頂空GC分析的*溶劑。
 
   《中國(guó)藥典》明確規(guī)定了藥品中常見(jiàn)的殘留溶劑及限度,乙醇屬三類溶劑,應(yīng)在工藝中限制使用,限度為0.5% ,3批樣品的測(cè)定結(jié)果均符合《中國(guó)藥典》2010年版二部的規(guī)定,說(shuō)明用乙醇注入法制備的甘草次酸脂質(zhì)體中的殘留溶劑控制良好,符合藥物研究中的有關(guān)規(guī)定。以上實(shí)驗(yàn)表明,本氣相色譜法專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確度高,方法簡(jiǎn)單快捷,可用于甘草次酸脂質(zhì)體中殘留乙醇的檢測(cè)。

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