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鋼研納克CNX-838順序式波長色散X熒光光譜儀在陶瓷檢測中的應用
陶瓷
對于陶瓷釉面來說,化學組成會影響其耐磨性、色度和光澤度,不管是傳統瓷質原料還是窖渣和尾礦等原料的再利用方面,原料配方的組分會直接影響陶瓷產品的燒成溫度、白度等性能。
陶瓷檢測
常見的化學成分分析方法有電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等,這些方法需要使用強酸或強堿等試劑對試樣進行消解,操作繁瑣,同時這些試劑不僅需要妥善管理,使用后還會對環境造成二次污染。
本文采用波譜X熒光光譜法,通過研究不同場景下燒失量對樣品濃度的影響,應用樣品和熔劑比為1:20的稀釋比熔融制樣,使用不同類型的標準樣品繪制工作曲線,并對工作曲線進行驗證。

圖1 鋼研納克CNX-838
順序式波長色散X熒光光譜儀
主要配置
鋼研納克 CNX-838順序式波長色散X熒光光譜儀 主要配置:
1) 端窗Rh靶、薄鈹窗(76 µm)、60 kV/4 kW的X射線源;
2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體;
3) 流氣正比探測器(FPC,工作氣體為P10氣體)和NaI閃爍體探測器(SC),雙512道MCA;
4) θ-2θ雙獨立測角儀驅動系統(精度0.0002º);
5) 48位自動進樣器;
6) 通過分光晶體和測角儀系統的搭配組合,測試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。
實驗過程
1.1
|樣品備置
熔融制樣:將標準樣品置于烘箱中,在105℃烘干2小時后備用。稱取冷卻至室溫的樣品0.4g,與8g混合熔劑(四硼酸鋰:偏硼酸酸鋰=1:1)混合后,在800℃預氧化10min后,加入5滴15%的LiBr溶液,在1050℃熔融10min成片。
1.2
|工作曲線繪制
選擇石灰石、鉀長石、鈉長石、花崗巖等25個標準樣品熔融成片,其中20個作為測試組,校正燒失量后,繪制工作曲線,另外5個樣品作為驗證組,對工作曲線進行驗證。
Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等組分的工作曲線如下:

圖2 Na2O的工作曲線

圖3 MgO的工作曲線

圖4 AI2O3的工作曲線

圖5 SiO2的工作曲線

圖6 K2O的工作曲線

圖7 CaO的工作曲線
1.3
|準確度測試
應用已繪制的工作曲線對驗證組的5個樣品進行測試,并與標準值進行對比,各個元素的測試偏差如表2所示,樣品的測試值與標稱值結果一致,表明測試結果正確性較好。

表2
結論
采用鋼研納克CNX-838順序式波長色散X射線熒光光譜儀測定陶瓷中15種主次組分含量,樣品和熔劑比為1:20,校正燒失量之后,各組分的線性決定系數基本大于0.99,表明應用較大的稀釋比制備樣品,基本可以忽略不同類型樣品間的基體效應。應用驗證組對測試結果的正確性進行驗證,測試結果正確性好。