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如何判斷是否是色譜柱流失?

時間:2024/3/1閱讀:610
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真正的色譜柱流失的來源只應該是色譜柱。用戶所觀察到的流失實際上是到達檢測器的所有信號的總和, 包含了以下來源:進樣口隔墊,進樣口和檢測器,但有可能將以上所有來源全都錯誤的歸結為色譜柱流失。

判斷流失是否正常的最好方法是檢查檢測器,斷開,并取下色譜柱,用堵頭封住檢測器入口。打開檢測器,記錄50度時的信號值。柱箱升溫到320度,記錄信號值。干凈的檢測器上FID信號將增加1至2個pA,如果信號增加值和超過2個pA,應該立即考慮清洗檢測器,尾吹氣和氫氣管線。

一旦檢測器信號在320度落回到可接受的水平, 考慮進樣口的問題。如果目測進樣口襯管,發現有明顯的污染,將進樣口冷卻下來,拆開進樣口,用溶劑擦洗進樣口內腔。更換新的襯管后, 重新安裝上進樣口,用一段“跳接管" (1至3米的未涂敷的熔融硅膠或不銹鋼色譜柱管)將進樣口與檢測器直接相連。進樣口升溫,柱箱升溫到320度。此時只接了檢測器時任何“流失"信號增加值均來源于儀器的前端例如:進樣口隔墊, 載氣氣路, 在線調節器, 閥或流速控制器。

用鋁箔將一個新的隔墊包起來,光滑面向下。如果從"跳接管"的信號過來的信號降低了,表明需要使用質量更好的隔墊。如果信號仍然很高,載氣中可能有物質沉積在管線,閥或調節器中,這些部件需要拆開清洗或更換。

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