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滴定分析的基本操作和和注意事項

時間:2025/6/25閱讀:182
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滴定分析的基本操作




 在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器,其中用于準確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶,通常稱滴定分析實驗的量具,就是指這三種玻璃儀器。

1、移液管

a.單標移液管

     用以準確移取固定體積的溶液(見圖1),有各種不同的規格,如50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等,可根據實驗的要進行選用。這種移液管一般使用的較多,習慣稱之為單標移液管。

圖片

圖1 移液管的操作方法

b.移液管的使用操作

①洗滌

     使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半,使之放平再旋轉幾周使內部玻壁均與之接觸,隨后放出洗滌劑(若用鉻酸洗液,則應放回原裝洗液瓶內),先用自來水沖洗數次后再用蒸餾水洗(三遍)干凈。 


②移取溶液

     移取溶液前,先移取少量該溶液潤洗移液管,潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,立即用食指按緊移液管口然后取出,輕微減輕食指壓力并轉動移液管使溶液慢慢流出,同時,觀察液面,當液面達到與刻度相切時,立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去(注意:濾紙片不可貼在移液管,以免吸去試液)后,將其垂直插入接受器,使移液管下端與接受器內壁接觸并將接受器稍傾斜,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液全部流出后,按規定,稍等15秒才取出移液管。


③移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈,放回儀器架上。


c.吸量管

     帶有刻度的移液管稱之為吸量管,一般用于10mL以下溶液體積的移取。可以根據需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作與移液管同。

2、滴定管

     滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定。在制造時按等分距離進行刻制刻度,由于玻璃管直徑不可能絕對均勻,所以同一數值的刻度,也會有誤差,所以要進行校正。


a.分類

     滴定管下端有活塞以便控制滴定速度,按裝盛溶液性質不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。


b.使用操作

用前處理

酸式滴定管:當滴定管裝滿溶液后,不應滴液或滲液,若發現滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套,屬產品質量問題,無法處理,換用一支合格的即可。若滴定管產品合格,則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當引起的。


堿式滴定管:同理,堿式滴定管裝滿溶液后也應不滴液或滲液,若發現滴液或滲液情況,可能是因為膠管老化無彈性,換一條膠管即可;或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套,可換一顆合適的玻璃珠。


滴定

     滴定的操作手勢見圖,做到:兩手配合得當,操作自如,連續滴加、只加一滴(即使,溶液懸而未落)和只加半滴的操作方法,在這個過程中要注意下面幾點:

1、搖動錐瓶時要向同一方向旋轉,使既均勻又不會濺出。


2、滴定管不能離開瓶口過高,也不接觸瓶口,即,在未開始滴定時,錐瓶可以方便的移開、滴定操作時,滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸。


3、滴定過程中,左手不能離開活塞任操作液自流。


4、半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或擠出(堿式滴定管)操作液半滴,提起錐瓶,令其內壁輕輕與滴定管接觸,使掛在滴定管的半滴操作液沾在錐瓶內壁,再用洗瓶將其洗下。


5、注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化。滴定開始時,速度可以稍快,但是,應是滴加而不是流成“水線",臨近終點時滴一滴,搖幾下,觀察顏色變化情況;再繼續加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變為另一種顏色、并在1-2min內不變,即為終點。

圖片

圖2 酸式滴定管和堿式滴定管的操作

圖片

圖3 使用燒杯滴定時的操作

3、容量瓶

a.用途與規格

     用以配制標準溶液或基準溶液,也用于溶液的倍數的稀釋。有各種規格體積的容量瓶(5,10,25,50,100,500,…,2000mL)。一般瓶頸刻度是指TC體積,有些儀器有兩個刻度,上刻度則是指TD體積。


b.使用操作

     容量瓶使用之前,應檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水后塞好,左手按緊瓶塞,右手托起瓶底使瓶倒立,如,不漏水方可使用。瓶塞應用細繩系于瓶頸,不可隨便放置以免沾污或錯亂,啟塞后,應按圖進行操作。配制溶液時,先將準確稱取的物質在小燒杯中溶解,再按圖進行操作。 


     將溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液轉移后,應將燒杯沿玻棒微微上提。同時,使燒杯直立,避免沾在杯口的液滴流到杯外,再把玻棒放回燒杯。接著,用洗瓶吹洗燒杯內壁和玻棒,洗水全部轉移入容量瓶,反復此操作四、五次以保證轉移完成。以上過程,稱為“定量轉移"操作。






滴定分析儀器的使用注意事項




1、必須洗滌干凈,不干凈的儀器會在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準;對于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗凈至不掛水珠為準;


2、容量儀器不能加熱或急冷,不能烘干;


3、觀察液面要按彎月形底部zui低點為準;


4、觀察液面刻度時,視線要與刻度在同一水平上,否則會引入誤差。



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