洋蔥中噻蟲嗪農藥殘留量的測定

　近日，日本通報多批次我國產洋蔥噻蟲嗪(Thiamethoxam)農藥殘留超標（標準值0.1ppm），日方已于2014年8月8日對我國產洋蔥及其加工品實施命令檢查。洋蔥為中日兩國傳統貿易商品，貿易量大，我國每年輸日洋蔥30余萬噸，逾1.5億美元。
　　為避免事態惡化，島津技邇積極應對，為洋蔥中噻蟲嗪殘留量的測定提供相應解決方案。

　　噻蟲嗪： 
　　英文名稱Thiamethoxam 
　　分子式 C8H10ClN5O3S

1．標準品配制

用甲醇配制500mg/L 的標準溶液，用基質提取液逐級稀釋成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同濃度標準樣品。

2．樣品前處理

參照AOAC 2007.01 QuEChERS樣品前處理方法，具體為：
稱取15g均質樣品加入50ml離心管中，加入15ml乙腈/甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入島津技邇QuEChERS提取鹽包6g MgSO4和1.5g NaOAc （訂貨號RT-26238），
迅速振蕩，離心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到島津技邇QuEChERS 凈化管中—150mg MgSO4，50mg PSA （訂貨號RT-26124），渦旋離心，取上清液過0.22um微孔濾膜后上機。

3．分析條件

島津超液相色譜儀 LC-30A 與三重四極桿質譜儀LC MS-8050連用系統。
液相色譜柱：Shim-pack XR-ODSII 2.0*75mm 2.2um 訂貨號228-41623-91-SC
流動相：A：5Mm 醋酸銨+0.02%甲酸水溶液 B：甲醇 
流速：0.4ml/min
進樣體積：1uL
質譜條件：
離子源：ESI，正負離子同時掃描
掃描模式：MRM

4．實驗結果

質譜圖：
 

5．回收率實驗

基質空白加標回收率實驗，添加水平分別為5.0ug/L 和 50.0ug/L，按照2中的前處理方法，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結果如下：

6．結論

島津技邇采用基質分散QuEChERS方法用于洋蔥中噻蟲嗪農藥殘留前處理，操作簡便，回收率高重現性好。