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揮發酚快速測定儀在使用過程有哪些注意事項
閱讀：1424 發布時間：2022-9-9
揮發酚測定儀能快速準確的測定揮發酚的含量值，濃度直讀。采用進口光源，可連續使用十萬小時，窄帶干涉、軟件陷阱等優良技術，準確度高，穩定性好。
但是在使用過程中，有幾點需要注意的事項
第一是水樣的前處理。揮發酚在測定過程中必須對水樣進行預蒸餾處理以消除顏色、渾濁、以及金屬離子等的干擾。一般以甲基橙為指示劑，加磷酸酸化后，水樣呈紅色然后進行蒸餾。
水樣的顏色變化或不顯紅色可能有一下幾種情況：
(1)。蒸餾時水樣由紅色變為黃色，通常是水樣中的堿性難溶鹽類在加熱后消耗了水樣中的酸，而使水樣中的甲基橙指示劑變黃。因此，為保證水樣始終為酸性，使水樣中的揮發酚能較*地被蒸餾出來，酸化時所加磷酸應稍過量。
(2)。蒸餾時水樣中紅色退去或水樣一直不顯紅色，通常因為水樣中含有氧化物質氧化分解了甲基橙指示劑而使紅色退去，為此在酸化時加指示劑也應稍過量些，或在必要時加入幾滴飽和亞硫酸鈉溶液以還原水樣中的氧化物質。
(3)。含高鹽度、高硬度的水樣在蒸餾時，隨著蒸餾時間的延長，蒸餾瓶內樣品中鈣、鎂等離子濃度相應增加，同時一部分磷酸被消耗，使蒸餾液酸度不足，而造成蒸餾液從橙紅色逐漸變為綠色，同時發生暴沸現象。這要通過增加磷酸的用量和玻璃珠，同時適當控制蒸餾液溫度來解決。
另外，對于一些復雜水樣，還有可能遇見更為特殊的情況：
比如在測定工業廢水中揮發酚時，偶爾會遇到餾出液帶色，特別是一些煤化工、染料化工企業。由于水樣中化合物成分復雜，存在高濃度的有機物或染色物質，在蒸餾過程中餾出液帶色。這樣的情況可以考慮增加蒸餾體積，將餾出液分成兩份，一份不加顯色劑用氯仿萃取做為本底值，一份加顯色劑顯色萃取，減去本底值和空白值所得結果為樣品濃度。
再比如有些石油化工企業的廢水，水中存在沸點低于230攝氏度的石油制品，能與揮發酚一同蒸出，使餾出液混濁，影響測定結果。此時可以用二次蒸餾的方式，用固體氫氧化鈉將水樣pH值調至12.0~12.5，使酚生成酚鈉，再加適量有機溶劑萃取并除去油類，剩余水相再用磷酸調節pH值為4.0以下蒸餾。
揮發酚測定需要注意的第二點是試劑。
除了我們之前提到的顯色劑4氨基安替比林需要提純外，其他試劑也需要進行關注。
一是緩沖溶液。分光光度法測定揮發酚時，4氨基安替比林與酚反應時所需pH值為10正負0.2，pH值大或小都會影響顯色而干擾測定。現在實驗室中大部分采用氨水 氯化銨緩沖體系，氨的揮發會導致緩沖液的pH降低，故應少配現配，低溫保存，使用中防止反復開蓋。
二是氯仿。若氯仿試劑含有雜質或水份時應做相應的處理。可以在氯仿試劑中加入少量在100度烘干1小時的活性碳，并搖勻放置一天后，用中速定性濾紙過濾后即可。但要做好防，氯仿具有毒性。
三是純水，應為無酚水，如果空白異常需檢查水的質量。
揮發酚測定需要注意的第三點是操作過程。
第一。在加入顯色劑的過程中每一步都要混合均勻，次序不能顛倒，否則會導致顯色結果嚴重偏低。
第二。4氨基安替比林測揮發酚，在常溫下大約5分鐘顯色*，穩定30分鐘后逐漸退色。因此放置10分鐘后盡快用氯仿萃取，將紅色安替比林染料提取到氯仿中。
第三。加氯仿后劇烈振蕩2分鐘，每個分液漏斗中振蕩每次力度要均勻，以保證萃取充分均勻，然后靜置10分鐘提高氯仿的萃取率。
第四。溶液萃取靜置分層后分別用干脫脂棉擦干每個分液漏斗頸管內壁，比色時應棄去最初濾出的數滴萃取液，并用萃取液洗滌比色皿2至3次以免發生交叉污染。