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津津有衛(wèi)丨乳制品質(zhì)量安全之農(nóng)殘檢測(cè)

閱讀:457        發(fā)布時(shí)間:2022-7-8

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上周,一則“知名牛奶檢測(cè)丙二醇"的新聞?dòng)稚狭藷崴眩橹破焚|(zhì)量安全持續(xù)受到各方關(guān)注。乳制品質(zhì)量安全包括很多內(nèi)容,如營養(yǎng)指標(biāo)、微生物、內(nèi)源性及外源性污染物、違禁添加等等。今天先來介紹下乳制品中農(nóng)殘的檢測(cè)。

制品農(nóng)殘從哪來?

牛奶(生乳)中農(nóng)藥殘留主要來源于奶牛喂養(yǎng)過程中污染水源、飼料來源,部分農(nóng)藥通過食物鏈蓄積在奶牛體內(nèi),并殘存于牛奶中,因此要對(duì)生乳中農(nóng)殘進(jìn)行*要求

我國乳制品農(nóng)藥殘留*要求

GB2763-2021中生乳的農(nóng)殘*標(biāo)準(zhǔn)要求有125項(xiàng),其中68項(xiàng)為臨時(shí)*,125項(xiàng)中MRL值范圍0.001~1 mg/kg。

島津乳制品農(nóng)殘解決方案特點(diǎn)

1、島津LC-MS/MS農(nóng)殘數(shù)據(jù)庫針對(duì)GB2763-2021中生乳農(nóng)殘的覆蓋率超過85%。

2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相結(jié)合全方位覆蓋生乳農(nóng)殘檢測(cè)要求。

應(yīng)用案例:LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346種農(nóng)藥殘留

原理:QueChERs前處理,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量

分析儀器及條件:

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表一  不同儀器分析化合物數(shù)量

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方法結(jié)果及特點(diǎn):

1. 高通量分析,不同儀器分析化合物數(shù)量見表一,兩種儀器可共同分析化合物有44個(gè)。

2. 分析速度快,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析時(shí)間均在25min之內(nèi)。

3. 靈敏度高,LC-MS/MS中165個(gè)化合物L(fēng)OQ達(dá)到5μg/kg,58個(gè)達(dá)到10μg/kg; GC-MS/MS中108個(gè)化合物L(fēng)OQ達(dá)到5μg/kg,49個(gè)化合物達(dá)到10μg/kg。

4. 方法回收率和精密度:加標(biāo)5和10μg/kg(共同分析化合物為10-20μg/kg),兩方法294個(gè)化合物在LOQ的回收率在70-120%之間,93個(gè)化合物在30-70%之間,所有化合物6次重復(fù)測(cè)定RSDr和RSDR均小于20%。

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1 LC-MS/MS三個(gè)化合物線性(從左到右為三環(huán)唑、多殺菌素A、增效醚)和LOQ濃度色譜圖

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2 GC-MS/MS三個(gè)化合物線性(從左到右為四氯硝基苯、倍硫磷、惡草酮)和LOQ濃度色譜圖

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