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島津GC在鋰離子電池產(chǎn)業(yè)鏈中的典型應(yīng)用（下篇）
鋰離子電池（LIBs）是一種充電電池，主要依靠鋰離子在正極和負極之間的移動來完成充放電的工作。LIBs是公認的綠色環(huán)保化學電源，具有電壓高、比能量大、放電電壓平穩(wěn)、循環(huán)性能好等優(yōu)點，因而發(fā)展迅速，應(yīng)用廣泛。LIBs主要用于智能手機、平板電腦等3C領(lǐng)域，電動汽車、電動自行車等動力電池領(lǐng)域以及電網(wǎng)、5G基站等儲能領(lǐng)域。
電解液組成分析對LIBs的能量密度、循環(huán)壽命和安全性研究具有重要意義。在電解液原材料檢測以及研發(fā)過程中，涉及主鹽含量、有機溶劑組份、水分、陰離子、金屬雜質(zhì)等各項測試。在SJ/T 11568-2016《鋰離子電池用電解液溶劑》等相關(guān)標準中，使用GC對電解液溶劑的純度與總醇進行檢測。
1、鋰離子電池電解液中碳酸酯類有機溶劑含量測定
電解液中碳酸酯類溶劑主要有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸亞乙烯酯（VC）等。島津推薦采用GC-FID對已知電解質(zhì)溶劑的常規(guī)定量檢測，GCMS用于電解液中未知溶劑和不純有機物中雜質(zhì)的定性、定量檢測。
本例采用GC-FID對已知電解質(zhì)溶劑進行常規(guī)定量檢測。
圖1 標準溶液譜圖
取實際電解液樣品，正己烷適當稀釋后進樣分析，得到分離譜圖，通過多點校正外標法獲得樣品結(jié)果。
圖2 實際樣品譜圖
表1 樣品定量結(jié)果
2、碳酸二甲酯（DMC）中水分含量測定
碳酸二甲酯（DMC）是電池電解液中常用有機溶劑，利用島津BID檢測器進行DMC中水分含量的測定，方法操作簡單、重復性好，適用于化工產(chǎn)品DMC中水分含量的快速分析，可以滿足生產(chǎn)過程質(zhì)量控制的要求。
圖3 標準色譜圖（含水量0.1%）
使用DMC配制標準溶液，含水量分別為 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%，進樣分析制作標準曲線，以0.001%標準溶液響應(yīng)值計算儀器檢出限。
圖4 標準曲線
表2 相關(guān)系數(shù)及儀器檢出限
使用含水量0.01%的DMC溶液，重復進樣6次，峰面積重復性良好，RSD小于2%。
圖5 重疊譜圖
3、鋰電池電極片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）殘留量測定
NMP是生產(chǎn)鋰電池非常重要的輔助材料，起到混合活性物質(zhì)、導電劑和粘結(jié)劑的作用，但絕大部分的NMP在漿料涂布過程中被去除，這是因為NMP對于電池來說是雜質(zhì)，根據(jù)工藝分析要求，采用頂空進樣器結(jié)合氣相色譜儀進行鋰電池電極片中NMP殘留量的測定。
圖6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX
本例采用島津HS-20 NX頂空進樣器結(jié)合Nexis GC-2030氣相色譜儀，建立了電池電極片中NMP殘留量的檢測方法，標準曲線良好、靈敏度高。
圖7 N-甲基吡咯烷酮標準色譜圖
圖8 標準曲線
表3 相關(guān)系數(shù)及儀器檢出限
鋰電池的整個生產(chǎn)過程需要配套完備的分析儀器，島津氣相色譜儀在鋰離子電池產(chǎn)業(yè)鏈中擁有完善的解決方案，廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)控以及原料進廠檢驗等眾多環(huán)節(jié)，助力鋰離子電池產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展。
參考資料：
1. 島津應(yīng)用No. GCMS-058 氣相色譜測定鋰電池電解液中碳酸酯類有機溶劑含量
2. 島津應(yīng)用No. GC-194 GC-BID法測定碳酸二甲酯中水分含量
3. 島津應(yīng)用No. GC-232 頂空-氣相色譜法測定鋰電池電極片中N-甲基吡咯烷酮殘留量
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