化工儀器網
技術文章
功率補償型DSC 8000升降溫速度及應用
閱讀：2744 發布時間：2020-5-9、DSC8000的功率補償型設計原理簡介
DSC產品有兩種設計原理：熱流型和功率補償型。熱流型DSC通過測量樣品與參比之間的溫度差，來計算能量，樣品與參比在個爐體之中，目前爐體約30克左右；功率補償型是測量補償給樣品的能量變化，直接測量能量，爐體較小，約1克左右。由于功率補償型設計原理，從而達到目前DSC產品中的性能，例如，快速升降溫速度為300度/分鐘，即使在100度/分鐘條件下快速升溫，沖溫小于0.1度。
二、突出升溫速度和控溫能力的實例說明
2.1 顯著提高儀器的靈敏度
圖1 測PP的玻璃化轉變溫度
上圖是聚丙烯（PP）的玻璃化轉變溫度測定，可以看出玻璃化轉變的測試靈敏度隨著升溫速度的提高有了顯著變化。從原理上說，DSC測試的縱坐標是熱流mW，其物理量是J/s。對于同個樣品轉變而言，其焦耳熱J是固定的，從而提高升溫速度相當于縮短了時間s，從而大大提高了mW，即提高了儀器的靈敏度。
當然，材料本身熱阻的影響，如果用相同的校正程序， DSC高速測試的結果溫度肯定有所偏高；但只要先在高速條件做溫度校正后，再進行高速測試的結果是的。
通過提高升溫速度來測試難測的樣品，這就要求DSC儀器本身有良好的控溫能力和快速升降溫能力。這也是功率補償型DSC對于研究開發工作具備的強大拓展性能之。
2.2 高速DSC功能——測試樣品的原始結晶狀態
圖2 淬火PET 的DSC測試圖譜（250 C/min）
在DSC的升溫測試時，通常所用的掃描溫度是10度/分鐘，或者20度/分鐘。在此升溫測試中，很多高分子材料可能隨著溫度的升高而發生序列沖排，即通常所說的冷結晶。為了測試分析得到樣品原始狀態的結晶情況，我們通常是通過熔融熱焓值減去結晶熱焓值作為原始結晶的熱焓值。但其實，在同種高分子材料中也可能存在幾種晶型，而不同種晶型的熔融熱焓不定相同，所以我們簡單的相減往往帶來了分析的誤導。
如果采用高速掃描DSC測試（例如200度/分鐘或高），尤其快速的升溫，發生序列重排的冷結晶來不及形成，從而可以得到原始狀態的樣品結晶情況。如下圖2所示，經過淬火的PET樣品基本屬于無定形，如果采用我們通常的10 C/min測試，肯定會發生冷結晶；而采用250 C/min測試的圖2曲線，可以的測得樣品原始的狀態。