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LC-MS/MS | 使用惰性液相色譜柱分析鄰苯二甲酸酯
閱讀：85發(fā)布時間：2025-8-5
LC-MS/MS | 使用惰性液相色譜柱分析鄰苯二甲酸酯
引言
鄰苯二甲酸酯是一類常用增塑劑，它有助于提高產(chǎn)品的柔韌性和使用壽命，因此被廣泛應(yīng)用于玩具、地板、壁紙、化妝品等多種產(chǎn)品中，但該類化合物可通過呼吸和摸觸進入人體從而影響人類健康。由于這些化合物具有毒性和生物累積特性，因此很多正在被取代。本文介紹了鄰苯二甲酸和 6 種被廣泛使用的鄰苯二甲酸酯的 LC-MS / MS 方法開發(fā)過程。
1
方法開發(fā)
選擇鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯作為目標(biāo)分析物（圖 1），其中 DIBP 和 DBP 是結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，需要色譜分離。我們選擇 Raptor ARC-18 色譜柱作為分析柱，以水（含 0.1 % 甲酸）和甲醇（含 0.1% 甲酸）為流動相開發(fā)方法，實驗的結(jié)果如圖 2 所示。
圖 1：鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯
圖 2：流動相中添加 0.1% 甲酸的方法參數(shù)和所得譜圖
色譜條件 | |
分析柱 | Raptor ARC-18，2.7µm，100x2.1mm, （貨號 9314A12） |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 2 µL |
流動相 A | 水（ 0.1% 甲酸） |
流動相 B | 甲醇（ 0.1% 甲酸） |
時間(min) | 流速(mL/min) | %A | %B |
0.00 | 0.5 | 70 | 30 |
1.00 | 0.5 | 70 | 30 |
1.01 | 0.5 | 30 | 70 |
4.50 | 0.5 | 16 | 84 |
4.51 | 0.5 | 0 | 100 |
6.00 | 0.5 | 0 | 100 |
6.01 | 0.5 | 70 | 30 |
8.00 | 0.5 | 70 | 30 |
該方法能夠保留鄰苯二甲酸并分離兩種結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，但最后洗脫的兩種化合物 DINP 和 DIDP 的峰形較差。接下來，我們增加流動相中甲酸的濃度，以確定降低流動相 pH 值是否可以改善峰形。在其他分析參數(shù)保持不變的情況下，獲得的色譜圖如圖 3 所示。實驗結(jié)果表明，最后兩種洗脫化合物的峰形優(yōu)異，同時仍保持了異構(gòu)體的分離度和鄰苯二甲酸的保留。
圖 3：在水相和有機相中添加 0.5% 甲酸所得色譜圖
色譜條件 | |
分析柱 | Raptor ARC-18，2.7µm，100x2.1mm, （貨號 9314A12） |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 2µL |
流動相 A | 水（ 0.5% 甲酸） |
流動相 B | 甲醇（ 0.5% 甲酸） |
時間(min) | 流速(mL/min) | %A | %B |
0.00 | 0.5 | 70 | 30 |
1.00 | 0.5 | 70 | 30 |
1.01 | 0.5 | 30 | 70 |
4.50 | 0.5 | 16 | 84 |
4.51 | 0.5 | 0 | 100 |
6.00 | 0.5 | 0 | 100 |
6.01 | 0.5 | 70 | 30 |
8.00 | 0.5 | 70 | 30 |
2
惰性液相色譜柱的效果
分析與金屬表面具有非特異性吸附（NSA）或非特異性結(jié)合（NSB）的化合物，歷來是一項挑戰(zhàn)。這類化合物在分析過程中通常存在峰形不佳和 / 或靈敏度降低等問題。該現(xiàn)象會隨分析條件（基質(zhì)、pH 值和溫度等多種因素）而加劇。應(yīng)對待測物與金屬之間的非特異性吸附的傳統(tǒng)解決方案是用鈍化液對管路和色譜柱進行鈍化處理，但這不是一個長久的解決方案，系統(tǒng)管路和色譜柱經(jīng)常需要重新鈍化。而 Inert 惰性液相色譜柱可以提供色譜柱鈍化的永_久解決方案。本方法也在惰性液相柱上進行了測試，并將其與傳統(tǒng)色譜柱進行了比較。實驗結(jié)果表明，使用惰性硬件時，大多數(shù)分析物的靈敏度都有所提高（見圖 4）。
圖 4：傳統(tǒng)不銹鋼色譜柱與 Inert 惰性液相柱的信號強度比較
在 Inert 惰性液相柱上幾乎所有測試化合物的靈敏度都有顯著提高。使用惰性柱的分析方法和結(jié)果如下：
圖 5：使用 Raptor Inert ARC-18 分析鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯的最終方法條件
色譜條件 | |
分析柱 | Raptor Inert ARC-18，2.7µm，100x2.1mm, （貨號9314A12-T） |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 2µL |
流動相 A | 水（ 0.5% 甲酸） |
流動相 B | 甲醇（ 0.5% 甲酸） |
時間(min) | 流速(mL/min) | %A | %B |
0.00 | 0.5 | 70 | 30 |
1.00 | 0.5 | 70 | 30 |
1.01 | 0.5 | 30 | 70 |
4.50 | 0.5 | 16 | 84 |
4.51 | 0.5 | 0 | 100 |
6.00 | 0.5 | 0 | 100 |
6.01 | 0.5 | 70 | 30 |
8.00 | 0.5 | 70 | 30 |
3
結(jié)語
以上結(jié)果表明，Inert 惰性液相柱對于實現(xiàn)低水平檢測至關(guān)重要。盡管鄰苯二甲酸酯分析具有一定挑戰(zhàn)性，但通過優(yōu)化分析參數(shù)，各待測物均可獲得良好的峰形和靈敏度。
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