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水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)

閱讀:1495      發(fā)布時(shí)間:2023-3-31
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精密型卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀內(nèi)置6種測(cè)定方法、8種水分計(jì)算顯示方式,測(cè)定結(jié)束自動(dòng)儲(chǔ)存并打印,儲(chǔ)存數(shù)據(jù)可達(dá)500條,可快速測(cè)定氣體,液體,固體的水分。儀器自動(dòng)測(cè)定樣品、分析結(jié)果自動(dòng)顯示,可自動(dòng)計(jì)算樣品多次測(cè)定的平均值。本儀器采用單片機(jī)與計(jì)算機(jī)復(fù)合控制系統(tǒng),采用雙鉑金電極,橫流極化檢測(cè),智能分析測(cè)定
在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無(wú)水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無(wú)水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

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