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固相萃取(SPE)方法

2019-3-15 閱讀(4887)

固相萃?。⊿olid-PhaseExtraction,簡稱SPE)是近年發展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。
  
一、用途及其應用范圍  
Supelco固相萃取(SPE)是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,它建立在傳統的液-液萃取(LLE)基礎之上,結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、等特點。SPE根據其相似相溶機理可分為四種:反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。  
SPE大多數用來處理液體樣品,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物,也可用于固體樣品,但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環芳烴(PAHs)和多氯聯苯(PCBs)等有機物質分析,水果、蔬菜及食品中農藥和除草劑殘留分析,抗生素分析,臨床藥物分析等方面。  
SPE技術應用的實驗室耗材SPE裝置由SPE固相萃取柱和輔件構成。SPE固相萃取小柱由三部分組成,柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。 

二、固相萃取的簡要過程  
1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;  
2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;  
3.用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;  
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
  
三、SupelcoSPE的優點  
1、防交叉污染、防霧化真空槽設計  
2、可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置,批處理樣品  
3、SPE固相萃取柱質量穩定,樣品回收率高,精密度好 

四、常用方法
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。  
在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。



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