化工儀器網
技術文章
雷磁ZDJ-5型自動滴定儀--測定鹽酸金剛烷胺含量
閱讀：2768 發布時間：2016-12-27一. 實驗原理及方法
使用電位滴定儀，酸堿滴定，《中國藥典》2010年版二部第736頁（附錄ⅦA）電位滴定法。
取本樣品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于18.77mg的C10H17N．HCL。按干燥品計算，含C10H17N．HCL不得少于99.0%-101.0%。
鹽酸金剛烷胺含量%=
×100%
式中：V1：*次突躍點對應的體積ml；V2：第二次突躍點對應的體積ml；
C：氫氧化鈉滴定液的濃度mol/L；W：稱樣量；w：干燥失重。
二. 滴定使用儀器：
ZDJ-5型自動滴定儀
電極：231-01電極 232-01型電極。
三．溶液配制（略）
四．分析樣品：稱取0.15克樣品,置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。
五．實驗步驟
1）儀器準備，參照ZDJ-5說明書
2）參數設置
zui小滴定體積：0.02ml，zui大滴定體積：0.5ml，預滴定
突躍量：大。用mV顯示。
3）取10ml氫氧化鈉溶液，放入ZDJ-5滴定儀用0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉濃度。
4）稱取0.15克樣品,置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。
5）放入ZDJ-5滴定儀，用標定的氫氧化鈉溶液滴定。
6）另做一個不加鹽酸的樣品測試：稱取0.15克樣品，置電位滴定儀燒杯中，加乙醇50ml，使溶解。
7）放入ZDJ-5滴定儀，用標定的氫氧化鈉溶液滴定。
六．標定結果：
氫氧化鈉消耗體積：10.251ml 終點電位：-99.7mV
經過3次標定，消耗的氫氧化鈉體積分別為10.271、10.251、10.241。
消耗體積：（10.271+10.251+10.241）/3=10.254ml
按下列公式計算
氫氧化鈉濃度=
=0.1×10 /10.254
=0.0975mol/L
七.滴定結果
按照上述方法，一共測定三次鹽酸金剛烷胺含量：
ZDJ-5自動滴定儀參數設置：
zui小滴定體積：0.02ml，zui大滴定體積：0.5ml，預滴定
*點突躍量：500 第二點突躍量：150。用mV顯示。
稱取樣品質量W=0.1533g 消耗體積：V1=0.577ml 終點電位：35.7mV
V2=9.003ml 終點電位：-298.1mV
| V1 | V2 | W |
*次 | 0.596 | 9.873 | 0.1692 |
第二次 | 0.577 | 8.891 | 0.1511 |
第三次 | 0.577 | 9.003 | 0.1533 |
根據公式，計算結果分別為100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。