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2015版藥典中 人參中藥材的液相色譜檢測(cè)
閱讀：5628 發(fā)布時(shí)間：2018-7-4 人參為五加科植物人參Panax ginseng C．A. Mey．的干燥根和根莖。多于秋季采挖，洗凈經(jīng)曬干或烘干。栽培的俗稱(chēng)“園參”；播種在山林野生狀態(tài)下自然生長(zhǎng)的稱(chēng)“林下山參”，習(xí)稱(chēng)“籽海”。
2015版藥典對(duì)人參的分析條件要求如下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算就不低于6000。
| 時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A(%) | 流動(dòng)相B(%) |
| 0～35 | 19 | 81 |
| 35～55 | 19→29 | 81→71 |
| 55～70 | 29 | 71 |
| 70～100 | 29→40 | 71→60 |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品及人參皂苷Rb1對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，搖勻，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)4號(hào)篩）約1g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加3LV甲烷加熱回流3小時(shí)，棄去3LV甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50ml，密塞，放置過(guò)夜，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10-20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
使用島津 Shim-pack GISS C18(5um, 4.6×250mm) 色譜柱，按照中國(guó)藥典一部人參中規(guī)定液相方法，對(duì)人參皂苷Rg1、Rb1、Re進(jìn)行液相分析，結(jié)果如下圖所示：
使用 Shim-pack GISS C18 色譜柱分析三種人參皂苷均得到了*的理論塔板數(shù)，且 Rg1 和 Re 能達(dá)到3.5的分離度，遠(yuǎn)高于其他品牌常規(guī)色譜柱。