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高效微流電動液相色譜法快速分離測定氨基甲酸酯類殺蟲劑
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上海通微分析技術有限公司
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近幾十年來，由于殘留問題，復雜食品和環(huán)境基質中的殺蟲劑分析受到特別關注。氨基甲酸酯類殺蟲劑作為有機氯和有機磷農(nóng)藥的替代品，由于其生物活性廣泛和消失速度相對較快，被廣泛用于農(nóng)業(yè)和家庭中蟲害的控制。然而，毒理學研究表明，食物鏈中氨基甲酸酯的過度使用和殘留，可能會抑制突觸中膽堿酯酶的活性，導致神經(jīng)系統(tǒng)功能失常，從而顯示出較高的急性毒性，對環(huán)境和人類具有潛在的致癌和致突變危害。*實驗室已經(jīng)確定并利用氨基甲酸酯農(nóng)藥的大殘留量(MRL)進行監(jiān)測和管理。水果、蔬菜等食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的檢測，是全部飲食研究和食品控制的重要內容。因此，有必要開發(fā)一種快速、易用、靈敏和經(jīng)濟有效的殘留分析技術。
使用電驅動的微柱分離技術可以實現(xiàn)相對簡單，快速，經(jīng)濟地分離和測定復雜的食品樣品，如毛細管電壓(CE)、毛細管電色譜(CEC)、高效微流電動液相色譜(eHPLC)。因為他們具有簡單，樣品和溶劑消耗極低，分辨率高和效率高等特點。隨著固相萃取等樣品富集技術的發(fā)展，這些技術在農(nóng)藥分析中的重要性越來越受到分析工作者的關注。
*，CEC 的分離機制基于色譜和電泳，允許使用各種功能化的固定相，并在流動相的選擇中具有更大的通用性。因此，CEC 既可以分離中性物質，也可以分離帶電物質。CEC 在農(nóng)藥分析領域仍處于早期發(fā)展階段。盡管在商業(yè) CE 儀器上使用純 CEC 的過程中，使用 10 bar 的氮氣對入口和出口小瓶進行加壓，有時還會出現(xiàn)形成氣泡或毛細管柱干燥的問題，這將導致電流和基線噪聲的不穩(wěn)定。eHPLC 通過微量雙柱塞泵在電色譜分離中引入高壓，將改變流動相的流動類型，結合電滲流(EOF)和補充壓力的好處，增加峰容量，縮短分析時間，抑制氣泡形成。通過調節(jié)輔助壓力和電壓的比值，可以很好地調節(jié)保留系數(shù)。它在樣品裝載和梯度洗脫的可能性方面提供了額外的優(yōu)勢，這為方法優(yōu)化提供了更多的可能。eHPLC 的*特性有利于分離的選擇性和重復性，同時其分離效率也介于純CEC 和高效液相色譜之間。到目前為止，eHPLC 在復雜矩陣中的大部分分析和應用集中在生命科學和藥物領域。然而，用 eHPLC 分析食品樣品中農(nóng)藥殘留的研究卻很少。
在本研究中，選擇 8 種蔬菜用于研究。在通過 eHPLC 進行紫外檢測分析之前，通過 SPE 從植物樣品中提取 10 種氨基甲酸酯進行檢測。并對 SPE-eHPLC 紫外法在樣品分析中的應用進行了評價。