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—全新EVOQ™液質(zhì)聯(lián)用 三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀對(duì)馬血漿中克侖特羅檢測(cè)的應(yīng)用
閱讀：349 發(fā)布時(shí)間：2019-4-8| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 766.8KB |
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本文討論了布魯克EVOQ LC-TQ在反復(fù)進(jìn)樣馬血漿樣品條件下可 維持的高靈敏度。含有克侖特羅的馬血漿樣品，去除蛋白 后，未通過(guò)分流閥直接注射到系統(tǒng)中（稀釋并進(jìn)樣）。對(duì)四 條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行了分析：開(kāi)始時(shí)一條，每隔100個(gè)樣品做一 條。結(jié)果顯示，使用EVOQ LC-TQ測(cè)試，在連續(xù)兩天時(shí)間分 布在400個(gè)馬血漿樣品中的四條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，響應(yīng)因子的相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）成功達(dá)到<10%的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，響應(yīng)因 子的%RSD<5%。
可維持的高靈敏度和高穩(wěn)定性是實(shí)驗(yàn)室定量分析成功與否 的決定性因素。本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y(cè)試EVOQ LC-TQ的離子源 設(shè)計(jì)，對(duì)馬血漿樣品采取稀釋后直接進(jìn)樣的方式，沒(méi)有通 過(guò)在線(xiàn)的分流閥。每一個(gè)樣品進(jìn)樣，離子源都暴露在從柱 子上洗脫出的所有基質(zhì)中。因?yàn)樵陔妵婌F過(guò)程中，流動(dòng)相在 加熱的氮?dú)廨o助下霧化蒸發(fā)，鹽、脂質(zhì)、糖、蛋白質(zhì)和其他 污染物容易凝聚在離子源內(nèi)，隨著時(shí)間的推移導(dǎo)致靈敏度 降低。如果仔細(xì)研究離子源內(nèi)氣體流體動(dòng)力學(xué)，設(shè)計(jì)應(yīng)避 免凝聚區(qū)域和冷卻點(diǎn)，并消除氣體渦流。采用夾帶排空系 統(tǒng) (主動(dòng)排空) 可以顯著提高離子源的穩(wěn)定性，同時(shí)保持高 靈敏度。通過(guò)簡(jiǎn)單的有機(jī)溶劑沉淀除去蛋白后的馬血漿樣 品被用做基質(zhì)，用于稀釋后進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
Sample Preparation 馬血漿樣品用冷的含酸乙腈沉淀（3:1，v/v），樣品離心 10 min，取上清液按體積比1:1用流動(dòng)相A稀釋。 色譜 (Advance™ HPLC) • 色譜柱: C18, 3 μ, 100x2.1 mm (ACE®, 編號(hào)：111-1002) • 進(jìn)樣體積: 30 μL • 流速: 0.45 mL/min • 流動(dòng)相 A: 0.2% 甲酸水溶液 • 流動(dòng)相 B: 0.2% 甲酸乙腈溶液 • 梯度: • 0.0min 10% B • 0.3min 10% B • 2.5min 95% B • 2.8min 10% B • 4.5min 10% B