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島津液質(zhì)聯(lián)用的這幾點(diǎn)需要注意

閱讀:1569      發(fā)布時間:2018-8-15
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島津液質(zhì)聯(lián)用的幾個注意點(diǎn)
1.前處理:樣品一定要干凈,不管是為了質(zhì)譜還是為了保護(hù)柱子,生物樣品提取的好些,如果直接沉淀,一定要注意,盡量高轉(zhuǎn)速12000rpm以上,低溫離心,離2次(保險一點(diǎn)),轉(zhuǎn)移樣品也要仔細(xì),從中間慢慢吸,有時會有漂浮物,島津的質(zhì)譜好像做直接沉淀的源比較容易堵,Waters的好些。
 
2.樣品濃度:質(zhì)譜是靈敏度很高的儀器,進(jìn)樣濃度一定不能太高,1-2ug/ml已經(jīng)可以啦,太高的濃度對儀器來說比較容易造成殘留,而且定量也會不準(zhǔn)啦。
 
3.流動相:流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不要加表面活性劑之類的,容易離子抑制,如果遇到離子抑制,可以試試把你的樣品峰往后推推或者改變提取方法,也可以試試用APCI源。如果你的液相是低壓混合的,盡量不要跑梯度,那樣很費(fèi)時間,如果沒辦法,一針又要走很長時間的話,可以考慮切換,只測樣品出峰前后的那段時間,這樣可以保護(hù)質(zhì)譜。但是如果你用粗柱子,較高流速的也可以考慮跑梯度,如API4000,但要盡量減小死體積。
 
4.沖洗:沖柱子自然不用說了,低有機(jī)相和高有機(jī)相分別沖一定時間(各至少半個小時以上吧),柱子保存在高有機(jī)相中。做完試驗(yàn),沖源也是很重要的,也是低有機(jī)相和高有機(jī)相沖,但是時間可以不用那么長,你可以先沖源再沖柱子,或者兩者分開沖,個人覺得分開沖好些,這樣柱子上的臟東西就不會進(jìn)到源里面去啦。沖源的時候氣可以關(guān)小些。

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