將已經恒重的坩堝稱量準確至0.1g，并以同樣的準確度稱入試樣。根據情況，一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限，但多不要超過100g。如果試樣較多，一個坩堝盛不下時，需分兩次燃燒試樣，這時可用一個合適的試樣容器，從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。
2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折，卷成圓錐狀，應剪刀把距端5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內。把卷成圓錐狀得濾紙（引火芯）安穩地立插在坩堝內的油中，將大部分試樣表面蓋住。
2.3 測定含水的試樣時，將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上，緩慢加熱，讓水慢慢蒸發，直到浸透試樣的濾紙可以點燃為止。
引火芯浸透試樣后，點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣時為止。燃燒時，火焰高度維持在10厘米左右。
對粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后，調整加熱，使試樣不至濺出，亦不從坩堝邊緣溢出。
2.4 試樣燃燒之后，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中（應注意防止突然爆炸、沖出。可能時，可把坩堝先移入爐中，或于溫度較低時移入爐中，其后才升至775±25℃），在此溫度下加熱，直到殘渣成為灰燼（一般保持1.5～2.0小時）。
2.5 殘渣成灰后，將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘，然后在干燥器內冷卻至室溫后進行稱量，稱準至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20～30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量，直至連續兩次稱量間的差數不大于0.0005克為止。
式中：X –––– 試樣的灰分（%）；
G1 –––– 灰分的重量（g）；
G –––– 試樣的重量（g）。
注:詳細測定方法可依照GB/T508《石油產品灰分測定法》標準所規定的要求。
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