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卡爾費休水分檢測的影響因素

閱讀:1110      發(fā)布時間:2023-12-15
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1、滴定速度

  控制好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講,滴定劑加的越快越好,且在終點到達時剛好停止,精確測定滴定劑消耗量。

  2、pH值

  反應(yīng)最大速率出現(xiàn)在PH值為5.5~8之間,在實際操作中應(yīng)避免pH>8或pH<4,滴定酸性或堿性樣品時應(yīng)加入緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH值。

  3、攪拌速度

  當觀察到小的渦流時,就是最佳攪拌速度。若速度太慢,滴定也會慢且不充分,可能發(fā)生過量滴定。若攪拌速度太快,溶液中現(xiàn)成氣泡,氣泡會導致錯誤的測量值。

  4、儀器

  在測樣品之前要進行饋液,以確保滴定管和管道中無空氣,卡爾費休溶液漂移值太高,應(yīng)及時更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應(yīng)該先用去離子水清洗,然后烘干再生。對儀器要定期維護,清潔滴定儀表面電機可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴,然后用去離子水清洗。

  5、環(huán)境水分

  環(huán)境水分是導致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因,相對濕度>80%的環(huán)境,房間內(nèi)應(yīng)安裝除濕器,并且實驗儀器不能正對著空調(diào)。

  6、滴定劑濃度

  對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內(nèi)使用,并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導致試劑本身濃度降低,試劑應(yīng)保存在低溫干燥處,可置于干燥皿中。

  7、溶劑

  溶劑對卡式反應(yīng)有影響。研究發(fā)現(xiàn)溶劑中的甲醇含量≥20%時碘和水以1:1的比例反應(yīng),因此甲醇的量需始終不少于要求的低量。

  溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當溶劑中水分含量>1mol/L時,滴定度將升高,影響測量結(jié)果準確性。然而實際操作中這種情況并不多見,因為溶劑的水分含量微乎其微。


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