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酒類中非法添加物質(zhì)檢測合集
在中國傳統(tǒng)習(xí)俗中，白酒已成為國人餐桌上的必喝飲品。每逢佳節(jié)酒局多，白酒所承載的不光是推杯換盞的涓涓情誼，也是中華民族悠久文化的傳承和體現(xiàn)。然而近幾年白酒行業(yè)面臨著生產(chǎn)工藝及各類質(zhì)量安全隱患，加強(qiáng)酒類產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管已成為國家食品藥品監(jiān)督管理工作的重點(diǎn)之一。2021年3月，國家標(biāo)準(zhǔn)管理委員會(huì)發(fā)布“2021年第3號中國國家標(biāo)準(zhǔn)公告”，GB/T 10781.1-2021《白酒質(zhì)量要求第1部分：濃香型白酒》國家標(biāo)準(zhǔn)正式發(fā)布。
三篇白酒中非法添加劑的檢測方案
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一、白酒中 16 種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的分析方法
鄰苯二甲酸酯類是指鄰苯二甲酸（Phthalate acid）的酯化衍生物，是塑膠工業(yè)中最為常見的塑化劑。本實(shí)驗(yàn)建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法，使用 Cleanert® DEHP 富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率， 保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
本實(shí)驗(yàn)采用固相萃取前處理技術(shù)，結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS) 及高效液相色譜(HPLC) 兩種檢測儀器，建立了白酒中 16 種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測方法。樣品中的鄰苯二甲酸酯類經(jīng) Cleanert® DEHP 固相萃取柱凈化，采用 ZB-5MS PLUS 氣相色譜柱及 Venusil® XBP C18 (L)色譜柱 （4.6 × 250 mm，5 µm，150 Å）進(jìn)行分離。
表：16 種鄰苯二甲酸酯類加標(biāo)回收率
二、酒中甜蜜素的分析方法
甜蜜素（Sodium cyclamate） 化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種人工合成的甜味劑，味道清甜，為無營養(yǎng)甜味劑。本實(shí)驗(yàn)建立了固相萃取結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測酒中甜蜜素的方法。
本實(shí)驗(yàn)采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法，建立了酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）的檢測方法。樣品經(jīng)水提取，Cleanert® PWAX 固相萃取柱凈化，Venusil XBP® C8 (L)色譜柱 （3.0 ×50 mm，5 µm，150 Å）分離，0.01 mol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動(dòng)相梯度洗脫，外標(biāo)法定量。
表：酒中甜蜜素回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
三、白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯的檢測
氨基甲酸乙酯又名尿烷，是發(fā)酵食物和酒*品在發(fā)酵或貯存過程中天然產(chǎn)生的污染物。實(shí)驗(yàn)顯示，氨基甲酸乙酯可令實(shí)驗(yàn)動(dòng)物患上各類癌癥。2007 年，國際癌癥研究機(jī)構(gòu)把氨基甲酸乙酯重新分類為第 2A 組（“可 能令人類患癌的物質(zhì)”）。
本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了 GB5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯測定的國家標(biāo)準(zhǔn)，采用 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯專用柱結(jié)合氣相色譜串連質(zhì)譜的方法(SLE-GC/MS)對白酒和啤酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行了測定。樣品經(jīng) Cleanert EC 硅藻土小柱凈化，GC/MS 進(jìn)行檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。
表：白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
