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水飛薊素是抗氧化劑，從一種名為乳薊（Milk Thistle）植物提煉而成。水飛薊素能穩(wěn)定肝細(xì)胞膜，維持肝細(xì)胞之完整性，使毒素?zé)o法穿透破壞肝臟，并能加速合成肝臟細(xì)胞的DNA（去氧核糖核酸）。

水飛薊素檢測分析：（僅供參考）

1. 分光光度法測定水飛薊素的含量精密稱取本品粉末適量， 置50ml容量瓶中， 加入無水乙醇40ml溶解后， 定容， 搖勻， 精密吸取5ml置100ml容量瓶中， 加入無水乙醇刻度， 搖勻， 同時做一空白對照。紫外分光光度計在288nm處測定吸光度。

2. 分光光度法測定水飛薊素的含量精密稱取提取物精制品約250mg, 置50ml容量瓶中， 加入適量甲醇溶解后， 定容50ml, 搖勻， 溶液即為被測液。取1ml被測液于10ml容量瓶中， 加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑， 搖勻， 塞上塞子，在50℃時加熱50分鐘， 冷卻， 加入氫氧化鉀的甲醇液刻度， 搖勻， 靜置2分鐘。取1ml此液于離心試管中， 加入20ml甲醇， 搖勻， 離心。將紅棕色上清液倒入50ml的容量瓶中， 殘渣再加入20ml甲醇離心， 合并上清液， 用甲醇稀釋刻度。精密吸取1ml甲醇置10ml容量瓶中， “加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑”同法操作， 作為空白對照。以空白溶液為對照，在490nm處測定被測濃度的吸光度A值，以E=537計算水飛薊素的含量。3.分光光度法測定水飛薊素的含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：精密稱取水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品25mg,置于5ml容量瓶，加甲醇溶解并定容刻度，即得濃度為5mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。樣品溶液的制備：稱250mg的水飛薊素50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋刻度，備用。顯色溶液的制：2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine)試液：稱此試劑500mg置于50ml容量瓶中，加H2SO41ml,用甲醇稀釋刻度即得。10%KOH溶液：稱10gKOH置于100ml容量瓶中。加水30ml,用甲醇稀釋刻度即得。測定法：取標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、甲醇各1 ml分別置10ml容量瓶中，并分別加入2ml的2, 4二硝基苯肼試液，三個容量瓶在水浴中50～55℃下反應(yīng)50min,用自來水快速冷卻后，加KOH溶液刻度，分別吸取上述三種反應(yīng)后的溶液1 ml于10ml的具塞試管中，加甲醇10ml混勻，離心10min,上清液分別傾于50ml容量瓶中，離心沉淀再加甲醇10ml混勻，離心，上清液再分別傾于同一50ml容量瓶中，并重復(fù)一次，將三個50ml容量瓶均加甲醇刻度。搖勻，于紫外分光光度計490nm處測定吸光度值。A1:樣品吸光值；A2:標(biāo)準(zhǔn)品吸光值；W1:樣品取樣量(g);W2:標(biāo)準(zhǔn)品取樣量(g);V1:樣品稀釋體積；V2:標(biāo)準(zhǔn)品稀釋體積4.分光光度法測定水飛薊素的含量：將約1.0g的2、4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine),真空干燥8小時，稱重，溶于2ml的硫酸中，臨時配置該溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：將稱重的USP水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品溶于甲醇中，制成約2.0mg/ml濃度的溶液。樣品液制備：將約5.0g的水飛薊精細(xì)粉末稱重，置于一個提取套管，用小棉球塞住。將提取套管與連有連續(xù)提取裝置、含150ml的己烷250ml的圓底燒瓶連接，套管上加熱4小時，然后，將含己烷的圓底燒瓶與提取裝置分離，棄去溶劑，干燥去除殘余溶劑。再將提取套管與連有可連續(xù)熱提取裝置、含100ml乙酸乙酯的250ml的圓底燒瓶連接，套管上加熱回流8小時，減壓條件下，40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上揮發(fā)溶劑干。將殘余物用25ml甲醇溶解，定量過濾一50ml的燒瓶中，用甲醇稀釋刻度，搖勻。

檢測： 分別將1.0ml的標(biāo)準(zhǔn)制備液和樣品制備液加入2個琥珀色的10ml燒瓶中， 準(zhǔn)確標(biāo)記， 分別加入2ml的試液， 混合。塞上瓶塞， 保持在50±1℃, 緩慢攪拌50分鐘。冷卻， 用甲醇稀釋溶液刻度， 混合。分別取上述溶液2.0ml, 移一100ml燒瓶中， 并加入3.0ml的羥化四氫銨甲醇溶液 (25%) [注意： 羥化四氫銨臨時配制， 透明、無色溶液]。用甲醇稀釋刻度， 使燒瓶靜置30分鐘。同時在1cm吸收池、490nm處測定標(biāo)準(zhǔn)制備液和樣品制備液的吸收度， 甲醇溶液作空白， 并用以下公式計算水飛薊賓和水飛薊素的百分含量：5000(C/W) (Au/As)C: 為標(biāo)準(zhǔn)溶液中水飛薊賓的濃度 (mg/ml); W: 樣品制備液中所用干燥水飛薊的重量 (mg); Au和As分別為樣品制備液和標(biāo)準(zhǔn)制備液的吸收度。5. HPLC法測定水飛薊素的含量 (INA法)色譜條件： 柱： YMC-Mark ODS C18 5u 4.6×150mm(或Phenomenex Luna C18 5u 4.6×150mm); 流動相： A液： 5ml磷酸加入995ml甲醇-水溶液(20:80), B液： 5ml磷酸加入995ml甲醇-水溶液 (80:20), 按表7-1程序洗脫； 流速： 1.0ml/min; 柱溫： 40C; 檢測波長： 288nm; 進(jìn)樣量： 10μl。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備： 精密稱取真空干燥的水飛薊賓10.00mg, 用甲醇溶解， 并定容25ml, 即為對照品溶液。按1:2, 1:10, 1:25, 1:50比例稀釋。供試品溶液的制備： 藥材 精密稱取約10g藥材細(xì)粉， 用100ml己烷于索氏提取器在水浴上提取4小時色淡 (或無色), 提取液棄， 藥渣揮干溶劑， 殘渣加入90ml甲醇置水浴上回流提取8小時， 提取液冷卻后定量100ml, 稀釋25倍， 過濾， 濾液即為供試品溶液。提取物 精密稱取提取物粉末70mg(0.1mg), 加70ml甲醇超聲提取20分鐘，冷卻， 定容100ml, 濾過。測定法： 對照品溶液、提取溶劑、供試品溶液分別進(jìn)樣， 見圖7-2。以標(biāo)準(zhǔn)品峰面積對濃度繪制曲線， 水飛薊賓A、B的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999, 分離度不小于1.8。6. HPLC法測定水飛薊提取物中SilibininA、B的含量色譜條件：預(yù)柱：2cm Bondapak C18/37-50Micron;柱：25cm RP18,5μm;流動相及洗脫程序見表7-3;流速：1.0ml/min;檢測波長：288nm;進(jìn)樣量：10μl。7. 氣相色譜法 (頂空進(jìn)樣) 測定水飛薊提取物中己烷和乙醇的殘留量內(nèi)標(biāo)溶液： 精密稱取250mg戊烷， 加二甲苯定容于10ml量瓶。校正液： 精密稱取100mg乙醇、己烷、戊烷， 加二甲苯定容于10ml量瓶。移取10μl溶液頂空進(jìn)樣瓶， 密封。供試液： 精密稱取0.1～0.5g干提取物， 置一個頂空進(jìn)樣瓶， 加10μl內(nèi)標(biāo)液(相當(dāng)于250mg戊烷), 密封。頂空進(jìn)樣參數(shù)： 溫度： 110℃; 溫度調(diào)節(jié)時間： 10分鐘； 壓力調(diào)節(jié)時間： 1分鐘。色譜條件： 柱： DB-1硅膠毛細(xì)管， 30m×0.25mm內(nèi)徑， 厚0.1μm。爐溫： 40℃保持7分鐘； 然后12℃/分鐘， 180℃; 保持0.5分鐘； 30℃/分鐘280℃, 然后保持10分鐘。進(jìn)樣器： 150℃; 檢測器： FID250℃; 載氣： 氮氣(5psi); 分流比： 1:5; 積分停止時間： 25分鐘。8. 氣相色譜法測定水飛薊提取物中丙酮殘留量內(nèi)標(biāo)溶液： 精密稱取丙酮， 加水定容6.00mg/ml。