本文中的樣品是厚度約為塊狀紫銅材料，需要對其進行EBSD分析前的制備。在能滿足樣品制備的基本要求的基礎(chǔ)上，采用了較清潔、高效的方法：機械拋光+離子束拋光。

為使后續(xù)能夠半自動研磨拋光，將樣品鑲嵌至合適的尺寸。因為EBSD技術(shù)要求樣品導電，可選用導電樹脂進行鑲嵌。鑲嵌尺寸控制D38 x H12mm內(nèi)，便于后續(xù)的離子束拋光。

鑲嵌后的樣品，將進行機械研磨與拋光，步驟如下表：

表1.研磨拋光耗材與參數(shù)

備注：紫銅較軟，細微劃痕難去，可在第5步拋光后做適當腐蝕后，再重復第5步，可去除大部分細劃痕。

機械拋光后，效果如下光鏡圖：

圖1. 機械拋光后的“新鮮" 、平整表面

機械拋光后的樣品表面，仍不可避免地存在一些應(yīng)力損傷，需要通過適當?shù)娜?yīng)力處理后才能進行EBSD分析。

在此案例中選擇使用離子束拋光的方式，該方式是通過帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層，以原子形式一顆顆地轟擊掉，最終獲得無損傷且無污染的表面。

拋光參數(shù)如下：

表2.離子拋光參數(shù)

離子拋光后，形貌如下電鏡圖：

圖2. 機械拋光+離子束拋光后無損無污染的“新鮮" 、平整表面

圖3. 機械拋光+離子束拋光后的IPF圖

* 表1、表2中參數(shù)僅供參考，具體依材料而定。

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Buehler EcoMet30磨拋機

Leica EM TIC3X三離子束切割儀