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安捷倫液質聯用儀蜂蜜中氨基糖苷類抗生素檢測
閱讀：967 發布時間：2019-7-22蜂農不合理使用氨基糖苷類抗生素 蓄積殘留危害人體健康
氨基糖苷類抗生素是一種廣泛應用于動物養殖的抗生素，該類化合物該類抗生素對多種革蘭氏陽性細菌和革蘭氏陰性細菌有抗菌效果，是我國畜牧業、農業和水產業常用的獸藥之一，也常被添加到飼料中促進動物生長發育。用于獸藥的品種主要有鏈霉素、雙氫鏈霉素、新霉素、卡那霉素、壯觀霉素、慶大霉素潮霉素、安普霉素等。嬰兒對氨基糖苷類藥物敏感，AGs 能透過胎盤損傷胎盤聽覺。長期使用易產生耐藥性并且對耳及腎臟有嚴重危害。雖然這類抗生素在春季收蜜期間并不多見，但我國蜂農習慣于在夏季使用該類抗生素。歐美等國家規定食品中的氨基糖苷類抗生素的大殘留*（MRLs）大多不超過 100μg·kg-1 。
建立蜂產品中的氨基糖苷類藥物的分析檢測方法對蜂產品的質量安全具有很重要的保障和監測意義。使用固相萃取結合 LC-MS/MS 同時分析蜂蜜和蜂王漿中殘留的8種氨基糖苷類抗生素的方法。
如何檢測氨基糖苷類抗生素？
安捷倫應用支持團隊與中國農業科學院蜜蜂研究所用戶合作開發了基于固相萃取與 安捷倫LC-MS/MS 同時分析蜂蜜和蜂王漿中殘留的 8 種氨基糖苷類抗生素的方法。該方法采用磷酸鹽緩沖溶液提取樣品，經 Nexus WCX 和 Plexa PCX 分別針對不同的目標分析物萃取凈化后進行 LC-MS/MS 分析。評價了 Bond Elut Plexa PCX 和 Bond Elut Nexus WCX 對 8 種不同氨基糖苷類藥物的吸附和保留情況，發現大多數氨基糖苷類藥物在兩種SPE柱中均具有很好的保留和洗脫性能，僅有鏈霉素和雙氫鏈霉素在 PCX柱上保留太強較難洗脫，而在 WCX 上卻可以有很好的保留和洗脫性能。因此方法配合使用兩種 SPE 柱來完成對 8 種氨基糖苷類藥物的分析。
圖 1. 本實驗固相萃取操作流程
方法的線性范圍為 10ng/mL~1µg/mL，兩種蜂產品基質中三個添加水平下的濃度平均回收率分別為 76.42%~108.95% 和 74.61~113.70%，RSD 均小于 10%，方法的定量限為 15~35µg/Kg，檢測限為 5~12.5µg/Kg。
表 1. 蜂蜜中樣品中方法確認結果（n=3） 
圖 2. 25ng/ml 8 種氨基糖苷類抗生素標品的 MRM 譜圖