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技術文章

采用 8890GC測定水中的苯及其衍生物采用

閱讀:1976          發布時間:2021-7-19

摘要:本應用簡報介紹了使用中國環境保護行業標準 HJ 1067-2019 方法分析苯及其衍生物的方法。研究表明,Agilent 8697 頂空進樣器與配備火焰離子化檢測器 (FID) 的 Agilent8890 GC 聯用,能夠實現可靠、高性價比的水中苯及其類似物分析。


前言:HJ 1067-2019 是一種使用配備 FID 的頂空氣相色譜系統測定水中苯及其類似物的方法。該方法中詳細介紹了樣品提取、分析、鑒定和定量。本應用簡報證明 Agilent 8697 頂空進樣器與 Agilent 8890 氣相色譜系統聯用,可準確可靠地分析水中的苯及其衍生物。此系統可輕松滿足 HJ 1067-2019 方法中描述的化合物的性能要求。結果表明,這些目標化合物測定的校準曲線在方法要求范圍內,且相關系數高于 0.999。對各化合物的相對標準偏差 (RSD) 進行測定。峰面積 %RSD 范圍為 1.3%–2.4%,保留時間%RSD < 0.045%。所有化合物的 MDLs 均≤ 0.2 µg/L。回收率約在 99.1%–101.7% 的范圍內。


實驗部分:化學品與試劑所有試劑和溶劑均為 HPLC 或分析純級。所有苯系物單標物均購自上海安譜實驗科技股份有限公司。溶液與標準品通過加入一定量的各種標準化合物,配制混合標準品儲備液。使用甲醇為溶劑配制濃度為 1000 µg/mL 的 8 種化合物儲備液。使用甲醇配制濃度為 10 和 100 µg/mL的中間儲備液。


每個校準濃度準備 6 個頂空樣品瓶,每個樣品瓶加入 3 g 氯化鈉和 10 mL 超純水,然后添加不同量的儲備液和中間儲備液獲得所需濃度。配制得到的校準標準溶液的濃度分別為 10、20、50、200、500和 2,000 µg/L。將樣品放入頂空托盤前,振搖樣品瓶直至氯化鈉*溶解。儀器條件采用 Agilent 8697 頂空進樣器與 Agilent8890 GC/FID 系統進行分離。采用 AgilentOpenLab CDS 2.5 軟件進行數據采集和分析。儀器條件見表

    

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結果與討論:圖 1 顯示了 200 µg/L 濃度下通過HS/GC/FID 系統獲得的 8 種苯系物的典型色譜圖。系統對所有化合物均顯示出良好的分離度和峰形。如圖 1 所示,乙苯、對二甲苯和間二甲苯在 HP-INNOWax 色譜柱上實現了基線分離。苯系物的校準曲線表現出優異的結果。所有化合物在研究范圍內的校準系數(R2) ≥ 0.9998。圖 2 展示了在該系統上獲得的苯和乙苯的校準曲線信息。表 2 列出了每種化合物的 R2 值。在 20 和 200 µg/L 的濃度下測定重現性 (n = 8)。如表 3 所示,峰面積 %RSD 范圍為 1.3%–2.4%,保留時間 %RSD < 0.045%。


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