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ICP-MS 法測定生活飲用水中的三價鉻和六價鉻
閱讀：115 發布時間：2025-7-23摘要：本文建立了使用島津高效液相色譜 LC-20Ai 和電感耦合等離子體質譜 ICPMS-2030 聯用分離測定生活飲用水 中三價鉻 (Cr Ⅲ ) 和六價鉻 (Cr Ⅵ ) 的方法。該方法測定三價鉻和六價鉻的檢出限分別為 0 可滿足生活飲用水中不同形態鉻含量的同時分析需求。
鉻是人體必需的一種微量元素，但其對人體的效用與其存在的價態有關。三價的鉻是對人體有益的元素，而六 價鉻是有毒的，并且六價鉻易被人體吸收且在體內蓄積從而引起口角糜爛、嘔吐、腹瀉、腹痛等，嚴重可致 癌或者致突變，國際癌癥研究中心明確六價鉻化合物為人類致癌物。生活飲用水中的鉻元素含量及其存在形態對人 體健康起著至關重要的作用，我國生活飲用水衛生標準的毒理指標和地表水環境質量標準中規定水中的六價鉻含量 不得超過 0 潛在危害，同時分離和測定三價鉻和六價鉻的含量，可有效地為生活飲用水的風險評估和控制提供依據。 .05 mg/L。三價鉻和六價鉻在一定的條件下可用互相轉化，單純測定水質中總鉻的含量不能準確評估其 本文使用絡合劑 EDTA 將不同形態的鉻絡合之后，使用島津高效液相色譜 LC-20Ai 和電感耦合等離子體質譜 ICPMS-2030 聯用建立起分離準確定量分析三價鉻和六價鉻的方法。
實驗儀器：
1.1 儀器 島津 LC-20Ai 高效液相色譜儀，島津 ICPMS-2030 電感耦合等離子體質譜儀
1.2 實驗器皿及試劑 實驗所用器皿分別為塑料或玻璃材質，使用硝酸溶液（1+1）浸泡 24 小時后，用去離子水沖洗，干燥備用； 實驗所用乙二胺四乙酸鉀、四丁基氫氧化銨為優級純試劑，甲醇為 HPLC 級別，實驗用水為超純去離子水。
1.3 樣品前處理 生活飲用水樣采集后立即用 0.45 µm 濾膜過濾，棄去初始的濾液 50 mL，用少量濾液清洗采樣瓶并收集所需 體積的濾液于采樣瓶中。準確量取 5 mL 混合均勻的水樣于帶蓋消解管中，加入 5 mL 流動相溶液，擰緊消解管蓋 搖勻后置于烘箱中 50℃靜置一小時。取出冷卻至室溫后待測
結果與討論：
2.1 標準曲線溶液配制 以三價鉻和六價鉻的單價態溶液標準物質為對照品，配制介質為 2 mM 乙二胺四乙酸鉀 , 1 mM 四丁基氫氧化銨 , pH 7 級稀釋的過程中，每一級中間液配制完成后將溶液置于烘箱中 50℃靜置一小時。取出冷卻至室溫后往低濃度稀釋。
2.3 形態鉻色譜圖 選用 PEEK column InertSustain C18 色譜柱，在 2 mM 乙二胺四乙酸鉀 , 1 mM 四丁基氫氧化銨 , pH 7.1, 5% 甲醇體系下，采用等度洗脫的方式進行三價鉻和六價鉻的分離，8 min 以內，三價鉻和六價鉻即可達到分離， 其保留時間分別為三價鉻 4.57 min 和六價鉻 6.61 min。圖 3 為所選色譜體系下，以 ICPMS-2030 作為檢測器、進 樣量 50 µL 時部分樣品的 2 種鉻形態色譜分離圖。
結論：
本文將高靈敏度的 ICPMS-2030 與島津高效液相色譜 LC-20Ai 聯用，利用 EDTA 與目標離子絡合后反相色譜分 離的機理，建立了快速測定生活飲用水中的三價鉻和六價鉻的分析方法。將所建立方法應用于環境水樣中的鉻形態 分析，分析結果線性相關系數良好，r>0.9999，加標回收率良好，方法準確、可靠。該方法不僅可以同時分析不同 形態的鉻，并且具有靈敏度高，檢出限低，易于操作的特點，為生活飲用水樣品中的鉻形態分析測定提供了有用的 參考。