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四級(jí)桿放電診斷

閱讀:2248        發(fā)布時(shí)間:2019-9-5

四極桿(Quadrupole):由四根帶有直流電壓(DC)和疊加的射頻電壓(RF)的準(zhǔn)確平行桿構(gòu)成,相對(duì)的一對(duì)電極是等電位的,兩對(duì)電極之間電位相反。當(dāng)一組質(zhì)荷比不同的離子進(jìn)入由DC和RF組成的電場(chǎng)時(shí),只有達(dá)到特定條件的離子作穩(wěn)定振蕩通過(guò)四極桿,到達(dá)監(jiān)測(cè)器而被檢測(cè)。通過(guò)掃描RF場(chǎng)可以獲得質(zhì)譜圖。
當(dāng)一組質(zhì)荷比不同的離子進(jìn)入由DC和RF組成的電場(chǎng)時(shí),只有滿足特定條件的離子作穩(wěn)定振蕩通過(guò)四極桿,到達(dá)監(jiān)測(cè)器而被檢測(cè)。通過(guò)掃描RF場(chǎng)可以獲得質(zhì)譜圖。

桿成本低,價(jià)格便宜,雖然目前日常分析的 質(zhì)荷比的范圍只能達(dá)到3000,但由于分析器內(nèi)可容許較高壓力,很適合在大氣壓條件下產(chǎn)生離子的ESI離子化方式,并且,ESI電離突出特點(diǎn)是產(chǎn)生多電荷,蛋白質(zhì)和其他生物分子電噴霧電離所產(chǎn)生的電荷分布一般在3000以下,所以四桿與ESI聯(lián)用。另外,三重四桿由于可以做多級(jí)質(zhì)譜,定量也方便,使用范圍大。
放電是四桿污染的一種,是附著在前端部件或四桿上的污染物對(duì)質(zhì)譜電場(chǎng)造成干擾,從而削弱信號(hào)的一種現(xiàn)象,本文講述放電的主要癥狀及其診斷方法。

01放電的癥狀
放電主要有以下幾種癥狀:
1、儀器敏度下降,正負(fù)模式切換后,敏度大幅,但短時(shí)間內(nèi)又下降(具體正負(fù)切換操作請(qǐng)參照步)
2、項(xiàng)目重現(xiàn)性出現(xiàn)的反復(fù)變化,例如:連續(xù)進(jìn)某個(gè)樣品,針和后一針敏度有很大差異,隔一段時(shí)間后進(jìn)樣又恢復(fù)響應(yīng)強(qiáng)度
3、用調(diào)諧液校正時(shí),PPG譜圖信號(hào)低于參考值且主峰前出現(xiàn)異峰,下圖紅色圈內(nèi)即為異峰:


02放電的診斷方法
確認(rèn)儀器是否放電可通過(guò)性互換測(cè)試來(lái)診斷,具體操作如下:
1、在Hardware Configuration里單質(zhì)譜(Mass Only)模式,雙擊Maunal Tuning,打開(kāi)Q1 Pos PPG方法,刪除多余的質(zhì)荷比數(shù),只留下906(右鍵點(diǎn)要?jiǎng)h除的質(zhì)荷比數(shù),再按刪除鍵);設(shè)置 MCA=OFF 和Duration=5 mins;
2、注入正離子調(diào)諧液,運(yùn)行針泵和方法,等到TIC穩(wěn)定,記錄906的敏度并停止運(yùn)行;
3、停止運(yùn)行后,切換到負(fù)模式,Duration改為1min,其他參數(shù)保持不變,點(diǎn)運(yùn)行,不用在意譜圖敏度與峰形;
4、負(fù)模式掃描結(jié)束后,切換性回到正模式,此時(shí)注意改“IS”參數(shù)至5500V ,Duration改為10min,點(diǎn)運(yùn)行并觀察906的敏度;
5、若906的敏度比步驟2時(shí)高出很多,但緊接著敏度又下降到步驟2時(shí)的數(shù)值(或高或低),則說(shuō)明儀器存在放電現(xiàn)象。例如下圖所示:步驟2時(shí)敏為1.2e5,正負(fù)切換后敏度升至2.5e6,但很快又降回1.2e5.
6、打開(kāi)Q3 Pos PPG方法,重復(fù)步驟1到5,觀察Q3是否也有放電現(xiàn)象;
性互換測(cè)試可簡(jiǎn)單概括為“正-負(fù)-正”測(cè)試。


03放電部位的分析與診斷
通過(guò)性互換測(cè)試,分析得出以下結(jié)論:
1、Q1放電(掉信號(hào)),Q3不放電:說(shuō)明污染的部位可能是Q1,需清洗Q1;2、Q1不放電,Q3放電:說(shuō)明污染的部位可能是Q3,需清洗Q3;3、Q1、Q3都放電,說(shuō)明污染的部位可能是兩者共享的前端部件或Q0,需清洗前端部件和Q0;若清洗后無(wú)效,需要繼續(xù)清洗Q1等部分。
前端部件指離子源,氣簾板,陶瓷板,錐形板等Q0之前的部件。


04從哪些參數(shù)可以看出四級(jí)桿臟了?
可以進(jìn)標(biāo)樣,用泵進(jìn)樣(沒(méi)有的話就用器,手動(dòng)進(jìn)樣吧),這樣樣品和液相的問(wèn)題就了,如果噪聲比以前高了,有可能就是傳輸桿和四級(jí)桿污染了,可以先清洗傳輸桿或者傳輸部分(新的waters和安捷倫的 t-wave和離子漏斗),如果噪音還大可能就要清洗四級(jí)桿了,四級(jí)桿的清洗比較復(fù)雜,不建議自己動(dòng)手,連續(xù)客服會(huì)比較

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