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色譜柱沖洗和保存

停機(jī)前，將色譜柱*沖洗，使用說明書中指明的溶劑保存色譜柱。

從儀器上卸下色譜柱，用堵頭密封保存。

儀器沖洗和溶劑置換

液相色譜相關(guān)單元需全部進(jìn)行溶液置換和沖洗，防止管路污染或堵塞。

反相色譜置換步驟：

1） 取下色譜柱后用兩通連接管路。

2） 如果流動相中含有緩沖鹽，將相應(yīng)管路更換為純水，排氣（Purge）5分鐘，再以1.0mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘

3） 將儀器所有管路都置換成純甲醇溶液（包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路）。

4） 將流動相排氣（Purge）5分鐘，自動進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

注意：如果流動相中不含緩沖鹽，可跳過步驟2）

正相色譜置換步驟：

1） 取下色譜柱用兩通連接管路。

2） 將儀器所有管路都置換成純異丙醇（包括流動相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路）。

3） 將流動相排氣（Purge） 5分鐘，自動進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

關(guān)機(jī)

清理進(jìn)樣器中的樣品瓶，妥善處理。

清空廢液瓶中的廢液。

關(guān)閉所有單元的電源。

接通硬件電源

依次打開液相色譜各單元和電腦的電源開關(guān)，觀察液相各單元的綠色指示燈依次亮起。

儀器溶劑置換

反相色譜置換步驟：

1） 將輸送水相的流動相管路置換成超純水，自動進(jìn)樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣(purge) 5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣(purge) 25分鐘。

2） 用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動相，沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

正相色譜置換步驟：

1） 將流動相管路按照實(shí)驗(yàn)條件置換成相應(yīng)溶劑，自動進(jìn)樣器洗針液管路使用與流動相相同的溶劑作為清洗液。流動相管路排氣5分鐘，自動進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。

2） 用1.0 mL/min流速沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

方法平衡

按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動相，將配制好的流動相放在儀器上，執(zhí)行流動相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動液相色譜輸送流動相對色譜柱進(jìn)行平衡約半小時到一個小時。