簡介
鹽水中的總溶解性固體含量較高,而且氯化物能夠消耗氧化劑,因此對鹽水樣品(氯化物含量為3.5%-30%)進行總有機碳(TOC)分析時就會面臨很大挑戰。在傳統的濕化學系統上運行分析時,由于氯化物的干擾,鹽水樣品顯示較低的TOC回收率。相比之下,燃燒系統在分析鹽水樣品時顯示較高的TOC回收率,但燃燒系統的維護周期短,運行成本高,信號有漂移,且需要進行頻繁的重新校準。Sievers*InnovOx實驗室TOC分析儀采用專業的超臨界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技術,能夠消除氯化物的干擾,在提供分析性能的同時減少了昂貴且費時的分析儀維護工作,從而成為對鹽水樣品進行TOC分析的理想設備。本文概述了如何正確設置和配置Sievers InnovOx實驗室分析儀,在分析鹽水樣品時發揮最佳性能。
操作模式
建議用“不可吹除有機碳(NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon)"模式來代替TOC模式進行鹽水分析,除非還需要測量可吹掃或揮發性的有機物。在大多數鹽水樣品中,可吹掃或揮發性有機物的含量極小,因此NPOC約等于TOC。在NPOC模式下,測量結果并非是由2項單獨的測量數據計算而來【TOC=總碳(TC)-無機碳(IC)】,因此NPOC模式運行得更快、測量得更準確。用NPOC模式代替TOC模式是行業中常見的做法,是幾乎所有市面上出售的TOC分析儀的標準操作模式。只有當樣品中含有揮發性化合物或者需要測量IC濃度時,才采用TOC模式。
測量范圍和校準
鹽水樣品的TOC濃度較低,通常小于10ppm。理論上來說,Sievers InnovOx實驗室分析儀可以在最小測量范圍(0-100 ppm)內運行鹽水樣品,但由于鹽水樣品的基質復雜,在最小測量范圍內運行鹽水樣品時可能會產生較大的測量偏差。因此,建議在更大范圍內運行鹽水樣品,例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx實驗室分析儀的內部設置能夠在不降低測量的準確性和精確性的前提下,對0-5000 ppm范圍基質效應的補償優于對0-1000 ppm范圍基質效應的補償,因此最佳操作是采用0-5000 ppm范圍。
當采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范圍分析低濃度樣品時,無需將分析儀校準到測量范圍的最高點。校準點只需覆蓋樣品的預期TOC濃度范圍即可。例如,如果樣品的最高預期結果是5 ppm左右,可以將校準的最高點設為10 ppm。
校準前,必須沖洗分析儀。請運行高質量的去離子(DI)水(最好是18MΩ-cm的去離子水),直到達到0.45µg或更低的穩定碳質量響應為止(見下圖)。在沖洗過程中,只需注意峰值窗口中的碳質量響應,可以忽略實際NPOC結果。可能需要幾個小時的連續測量才能達到此目的,具體時間取決于儀器狀況和之前分析過的樣品。
鹽水分析的方法摘要
以下是用Sievers InnovOx實驗室TOC分析儀進行鹽水分析時的建議的分析方法設置。
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