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液相色譜柱柱壓高原因與解決方法
閱讀：1275 發布時間：2020-6-27
裝填有固定相用以分離混合組分的柱管，多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀，色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類，液相色譜通常均采用填充柱，色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球（包括離子交換樹脂）、多孔碳等，其粒度一般為3,5,7,10μm等，柱效理論值可達5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數的柱效；對于同系物分析，只要500即可；對于較難分離物質對則可采用高達2萬的柱子，因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
柱效受柱內外因素影響，為使色譜柱達到*效率，除柱外死體積要小外，還要有合理的柱結構（盡可能減少填充床以外的死體積）及裝填技術。即使*的裝填技術，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，靠近管壁的部位比較疏松，易產生溝流，流速較快，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬，這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統中，柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。
液相色譜柱柱壓高原因與解決方法：
色譜柱柱壓過高是HPLC柱用戶zui常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因：
a、拆去保護柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查
b、把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查
c、將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，(此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動性)。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查
d、更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質，正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯系。