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（液相色譜）食用油中鄰苯二甲酸酯類的檢測(cè)方法
液相色譜儀檢測(cè)食用油中鄰苯二甲酸酯類的總含量
鄰苯二甲酸酯（PAEs）又稱酞酸酯，是一類普遍使用的化工產(chǎn)品，即增塑劑，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，對(duì)人體的健康有嚴(yán)重的危害。生活中有很多食物在加工、加熱、包裝、盛裝的過(guò)程里可能會(huì)造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入食物中。食品在塑料包裝材料中儲(chǔ)存的時(shí)間越長(zhǎng)，或者用于包裝食品的塑料材料中增塑劑含量越高，食品受到PAEs的污染程度就越大。
鄰苯二甲酸酯是目前主要的環(huán)境有機(jī)污染物之一，我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)不同產(chǎn)品嚴(yán)格規(guī)定了鄰苯二甲酸酯類禁止使用的種類和數(shù)量。目前鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測(cè)定方法包括氣相色譜法，氣相色譜-質(zhì)譜法等，但這些方法存在著試劑毒性較大、過(guò)程復(fù)雜消耗時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。
南京科捷采用液相色譜儀檢測(cè)食用油中鄰苯二甲酸酯類的總含量，此方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，靈敏度高，自動(dòng)化程度高。
儀器介紹
LC600B二元高壓梯度液相色譜系統(tǒng)（南京科捷分析儀器有限公司）
1、配備高壓梯度泵1臺(tái)（內(nèi)含2臺(tái)恒流泵和1臺(tái)梯度混合器），梯度混合器（）性能*，16:9的TFT彩屏支持脫機(jī)時(shí)通過(guò)儀器觸屏輸入和顯示所有信息。
2、支持手動(dòng)進(jìn)樣，可選配自動(dòng)進(jìn)樣器，采用注射器定量，流動(dòng)相過(guò)針，電腦控制進(jìn)樣量大小，無(wú)需更換定量環(huán)即可改變進(jìn)樣體積，極大的方便用戶操作。
3、硬件具有VP功能，記錄維護(hù)信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。
4、輸液泵采用考慮材質(zhì)結(jié)構(gòu)制作的柱塞，增強(qiáng)型特氟龍密封圈，柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。
5、檢測(cè)器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器，精密加工的雙透鏡流通池，控制波長(zhǎng)調(diào)節(jié)的高精度微處理器，雙路高速采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。
6、混合器混合均勻，使用梯度程序采集的基線保持良好重現(xiàn)性。
7、LC600B梯度液相色譜儀的色譜數(shù)據(jù)工作站內(nèi)嵌于檢測(cè)器中，有VI5890、N2000、N3000三套供客戶選擇性使用，滿足不同用戶使用需求。
8、廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
樣品前處理：
準(zhǔn)確稱取食用油2.0 g于250 mL錐形瓶中，分別加10 mL甲醇混勻，加10 mL濃度為2.0 mol/L的KOH溶液，85℃水浴加熱2.5 h，期間不斷搖動(dòng)反應(yīng)瓶，并補(bǔ)充甲醇，zui后將甲醇蒸干，取出冷卻至室溫。用1:1鹽酸水溶液中和過(guò)量的堿，并將pH調(diào)至2以下，渦旋混勻3 min后靜置20 min。加入3倍體積的正已烷，振搖數(shù)分鐘，靜置20 min，棄去正己烷層。
在剩余液體中加入3倍體積的乙酸乙酯，振搖數(shù)分鐘，靜置加rain，取乙酸乙酯層，剩余液體中再加入3倍體積的乙酸乙酯，重復(fù)2次操作，合并3次萃取液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸發(fā)至近干。用2 mL甲醇溶解，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜后進(jìn)行液相色譜分析。
色譜條件：
色譜柱 | XB-C18柱250mm×4.6mm，5μm | ||
流動(dòng)相 | A為甲醇；B為25 mnol/L pH 2.5的磷酸鹽緩沖溶液 | ||
梯度洗脫 | 時(shí)間min | A | B |
0 | 30 | 70 | |
15 | 40 | 60 | |
20 | 70 | 30 | |
25 | 70 | 30 | |
流速 | 1.0mL/min | ||
柱溫 | 40℃ | ||
檢測(cè)波長(zhǎng) | 230nm | ||
進(jìn)樣量 | 10μL | ||
色譜圖：
食用油中鄰苯二甲酸酯類的液相色譜圖