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氣相色譜 - 質譜法同時測定水果中五氯硝基苯·百菌清殘留量
食品安全是影響人類生存和生活質量的重要因素之一,果品安全在食品安全中占有十分重要的地位 。我國是世界果品生產大國,種植果樹是農民增收的主要途徑,果業在農業中占有舉足輕重的地位,同時果品又是重要的出口創匯農產品。然而,我國果品果率較低( 30% ~ 40% ) ,達到出口標準的果率僅為 5% 左右,與*國家的果品質量水平差距較大 ,出口受限的主要因素之一為檢疫性病蟲害和果實農藥殘留超標。
水果 在生長過程中病蟲害多,運輸過程中容易腐爛。為有效防治病蟲害和防止腐爛,噴灑農藥和殺菌劑的現象普遍存在。五氯硝基苯屬于有機氮保護性殺菌劑,不溶于水,溶于有機溶劑,化學性質穩定,不易揮發、氧化分解,對人、畜、魚低毒,在土壤中殘留有效期長,主要用作土壤和種子處理,對多種蔬菜的苗期病害及土壤傳染的病害有較好的防治效果,經常與其他農藥如多菌靈、克菌丹等混合使用。百菌清 ( CTN) 是一種、低毒的非內吸性廣譜有機氯殺菌劑,對多種作物的真菌病害有良好的預防作用,已被廣泛應用于蔬菜、果樹、經濟作物和豆類、水稻、小麥等多種作物病害的防治,工業上用作防霉涂料、添加劑,其被涂在船舶上用來防治水藻等 。農藥殺菌劑殘留及毒性會對人類健康產生危害,甚至出現致癌、致畸、致突變的情況 。因此進口國對水果殺菌劑殘留檢測項目日益增多,檢測*也趨于嚴格。現有國標中五氯硝基苯*zui低為西瓜 0. 02 mg /kg,百菌清zui*為葡萄 0. 5 mg /kg [5]。五氯硝基苯農藥一般采用氣相色譜 - 電子捕獲檢測器( GC - ECD) 檢測,百菌清檢測方法有液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術。筆者在參考有關文獻的基礎上,研究建立葡萄、櫻桃、西瓜、蘋果、梨、藍莓、獼猴桃、柑橘、火龍果 9 種水果中的五氯硝基苯和百菌清農藥殘留量同時測定的檢測方法。
樣品處理:
稱取15g(至0.01g)切碎混勻的水果樣品,加入3~5g氯化鈉,再加入60 μL 內標溶液,然后加入30ml乙腈,渦旋混勻1min,超聲提取20min,加入8g無水硫酸鈉,混勻,離心5min,取上清液20ml至雞心瓶中,于30℃水浴中減壓蒸餾濃縮至近干,待凈化。
色譜條件:
離子源溫度 | 230℃ |
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進樣口溫度 | 260℃ |
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柱溫 | 初始溫度40℃,保持1min,30攝氏度/min速率升至130℃,再以5℃速率升至250℃,保持5min |
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載氣 | 高純度氦氣(純度99.999%)1.2ml/min |
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進樣量 | 1.0μg |
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定量方法 | 峰面積內標法定量 |
譜圖分析: