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固相萃取-超液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用油脂中3-氯丙醇酯

    脂肪酸氯丙醇酯，簡稱氯丙醇酯。氯丙醇酯污染是近年來上新出現(xiàn)的食品安全問題。氯丙醇酯會在加熱、酸性 、微生物或人體腸道胰脂酶的作用下水解成游離態(tài)的氯丙醇，可對人體健康產(chǎn)生不良影響。氯丙醇是于1978年首先發(fā)現(xiàn)的社會*的一類重要食品污染物，是至今任受廣泛關(guān)注的食品安全熱點(diǎn)問題。氯丙醇類化合物屬于遺傳毒性致癌物，具有致癌作用，能夠使精子減少和精子活性減低，并有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力減弱，此外氯丙醇還是具有較強(qiáng)的腎臟毒性。近幾年來科學(xué)家在越來越多的食品中發(fā)現(xiàn)氯丙醇酯因?yàn)橐艳D(zhuǎn)化成氯丙醇而引起越來越多關(guān)注。氯丙醇酯的主要成分包括3-氯-1,2-丙醇酯和1,3-二氯-2-丙醇酯等，毒性zui強(qiáng)的為3-MCPD酯，分但酯和雙酯兩類。目前國內(nèi)上沒有針對食品中的氯丙醇出臺有效地監(jiān)管措施。國外有調(diào)查資料表明，人體由于攝入氯丙醇酯可能使人體氯丙醇的攝入量超出其每日zui大耐受量的5~·00倍。

    由于氯丙醇酯的食品安全問題發(fā)現(xiàn)時(shí)間不長，加上檢測技術(shù)有一定的難度，因此，目前關(guān)于氯丙醇酯的研究報(bào)道較少。目前文獻(xiàn)報(bào)道的方法主要為將氯丙醇酯水解成氯丙酮再用氣質(zhì)聯(lián)用儀測定的間接法，只能以氯丙醇的總量來評估氯丙醇酯的含量，無法測定具體的氯丙醇酯種類，同時(shí)樣品在水解處理時(shí)可能將油脂中的一些前體物質(zhì)如縮水甘油醚等也會轉(zhuǎn)化成氯丙醇，而影響測定地標(biāo)準(zhǔn)度，由于不同種類氯丙醇酯在人體內(nèi)代謝產(chǎn)物和代謝速率有一定的差異，因此采用間接法測定氯丙醇總量的方式有一定的局限性。液相色譜-串聯(lián)四級桿質(zhì)譜由于同時(shí)具備準(zhǔn)確性和準(zhǔn)確定量的特點(diǎn)，已經(jīng)越來越多的用于確證分析方法，可以對樣品中不同種類的氯丙醇酯進(jìn)行直接測定，但由于目前商品化氯丙醇酯和同位素內(nèi)標(biāo)物質(zhì)種類賈少、價(jià)格昂貴，而影響方法的推廣，目前報(bào)道的有采用液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用法或液相色譜-串聯(lián)四級桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定，但方法尚不成熟。我國國家食品風(fēng)險(xiǎn)評估中心2015年開始將3-氯丙醇酯列入食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測的項(xiàng)目，采用的是將氯丙醇酯水解成氯丙醇，進(jìn)行衍生后用氣質(zhì)聯(lián)用儀監(jiān)測其中的氯丙醇，來間接監(jiān)測其中氯丙醇酯含量，結(jié)果一氯丙醇酯總量進(jìn)行評價(jià)。由于尚沒有出臺相關(guān)氯丙醇酯的監(jiān)管規(guī)定，我國有關(guān)氯丙醇酯的污染狀況和人體暴露情況的研究數(shù)據(jù)較少。本文建立了固相萃取-超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測定食品中主要18種3-氯丙醇酯的方法，樣品采用硅膠和C18兩種固相萃取小柱進(jìn)行凈化，C18色譜柱分離。該方法無需對樣品中氯丙醇進(jìn)行水解或衍生，具有快速、準(zhǔn)確、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，采用建立的方法測定了各種類型含油脂食品，結(jié)果穩(wěn)定可靠，可對3-氯丙醇酯的每一種成分進(jìn)行準(zhǔn)確定性定量，優(yōu)于現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道方法。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

測定結(jié)果：