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液相色譜法測(cè)定疊氮磷酸二苯酯（DPPA）
DPPA是一種重要的有機(jī)磷試劑，該試劑為無(wú)色無(wú)爆炸的油狀液體，溶于有機(jī)溶劑，不溶于水，見(jiàn)光和濕氣易發(fā)生顏色變化和分解，由于它具有較高的反應(yīng)活性，在有機(jī)合成和醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用。DPPA的合成方法主要有以丙酮為溶劑的溶劑法和以氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉(zhuǎn)移催化法。其中相轉(zhuǎn)移催化法由于反應(yīng)時(shí)間短，減少了溶劑回收步驟及避免了溶劑中微量水對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，具有成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好等方面的優(yōu)點(diǎn)，成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)，關(guān)于由氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)體系的分析方法鮮有報(bào)道。因此，尋求一種可靠的分析DPPA含量的方法，對(duì)該合成工藝的貫通具有重要意義。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
進(jìn)樣量 | 20μL |
流動(dòng)相 | v（甲醇）：v（水）=70:30 |
流速 | 1.000mL/min |
色譜柱 | Eclip se XDB-C18（150mm×4.6mm，i d) |
柱溫 | 室溫 |
檢測(cè)器 | 紫外檢測(cè)器 |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 254nm |
測(cè)定結(jié)果：
